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月季花化学成分的初步研究
目的 对蔷薇科植物月季花的化学成分进行分离和鉴定.方法 本实验采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等分离纯化手段对化合物进行纯化,并根据波谱分析技术和理化性质对照等方法对化合物进行结构鉴定.结果 从其石油醚和三氯甲烷部位分离得到了15个化合物,分别为:β-谷甾醇(1)、菜油甾醇(2)、环按烯醇(3)、齐墩果酸(4)、熊果酸(5)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、2α,3α,19α,-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(7)、山柰酚(8)、槲皮素(9)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷(11)、槲皮素-3-O-β-D-槐糖苷(12)、槲皮素7-O-β-龙胆二糖苷(13)、银椴苷(14)、芹菜素-7-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(15).结论 其中化合物2,4,5,6,7,12,13,14,15等9个化合物,为首次从月季植物中分离得到.
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蜀葵花的化学成分研究(Ⅰ)
目的研究蜀葵Althaea rosea花中的化学成分.方法用各种柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果分离得到10个化合物,分别鉴定为银椴苷(tiliroside,Ⅰ)、柚皮素(naringenin,Ⅱ)、茴香酸(anisic acid,Ⅲ)、肉桂酸(cinnamic acid,Ⅳ)、香豆酸(p-coumaric acid,Ⅴ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅵ)、水杨酸(salicylic acid,Ⅶ)、正二十九烷(nonacosane,Ⅷ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅸ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅹ).结论化合物Ⅰ～Ⅳ、Ⅵ～Ⅷ、Ⅹ为首次从该植物中得到,其中化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ、Ⅹ为首次从蜀葵属中得到.
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檵木中银椴苷的提取及测定
目的 研究檵木中银椴苷的提取分离及对银椴苷进行质量控制.方法 采用乙醇回流法提取药材,然后经过大孔树脂、减压硅胶柱色谱、洗脱,得到银椴苷单体,采用Cosmosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(55∶45),检测波长为320 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 银椴苷能够很好地分离出来,质量分数为98％,银椴苷在0.041～0.513 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.05％,RSD为1.50％.结论 运用此方法能将银椴苷较好地提取分离,同时测定方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于檵木中银椴苷的测定.
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银椴苷抑制人胰腺癌细胞增殖的作用及机制研究
目的 研究银椴苷抑制人胰腺癌细胞增殖的作用,并初步探讨其可能作用机制.方法 利用MTT和细胞克隆形成实验,检测银椴苷对人胰腺癌PANC-1细胞增殖的作用;利用流式细胞术检测银椴苷对PANC-1细胞周期的影响;RT-PCR检测PANC-1细胞中羟甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMG-CoA reductase,HMGCR)和低密度脂蛋白受体(low density lipoprotein receptor,LDLR)在基因水平的表达;West-ern blot检测HMGCR、LDLR、细胞周期素依赖蛋白激酶1(cylin-dependent protein kinase 1,CDK1)及细胞周期蛋白B1(Cyclin B1)在蛋白水平的表达.结果 银椴苷可浓度和时间依赖性地抑制PANC-1细胞增殖,在25μmol·L-1时能使细胞周期阻滞在G2/M期,且呈浓度依赖性;与对照组相比,银椴苷(25、50、100μmol·L-1)能降低胆固醇合成限速酶HMGCR、胆固醇吸收关键蛋白LDLR、Cyclin B1、CDK1的表达.结论 银椴苷可抑制胰腺癌PANC-1细胞的增殖,并伴随着G2/M期周期阻滞,其机制可能与银椴苷抑制CDK1、Cyclin B1、HMGCR和LDLR表达相关.
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HPLC法测定黄腺香青中银椴苷的含量
目的:建立测定黄腺香青中银椴苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:银椴苷的进样量在1.60～5.60 lg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜3％;平均加样回收率为98.84％,RSD=1.70％(n=9).结论:该方法操作简便、准确度高、重复性好,可作为黄腺香青中银椴苷的含量测定方法.
