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高效液相色谱法测定窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素
目的 建立HPLC测定窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的方法.方法 采用HPLC,Diamonsil(钻石)C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4％的冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱；检测波长:290 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.023 ～0.287 μg(r =0.9999)、0.208 ～2.6 μg(r=0.999 9)、0.036 1～0.451 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.64％( RSD=0.83％)、100.04％( RSD=0.61％)、99.88％(RSD=1.19％).结论 本实验所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可用于窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的测定.
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窝儿七中1个新的木脂素成分
目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis的根及根茎)的化学成分.方法 采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法进行结构鉴定.结果 从窝儿七根茎95％乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为山荷叶素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、爵床脂素A(2)、(+)-tanegool-7'-methylether(3).结论 化合物1为新化合物,命名为爵床苷G;化合2和3为首次从山荷叶属植物中分离得到.
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鬼臼毒素的提取及其溶剂加合物的表征
鬼臼毒素,俗名鬼臼素、足叶草素、鬼臼脂素,是小檗科植物桃儿七Sinopodophyllum emodi Ying、窝儿七Diphylleia sinensis Li中的主要药用成分,具有抗肿瘤活性,以鬼臼毒素为原料进行修饰改性,还可以合成数十种新的抗肿瘤新药[1～2],所以,大量而有效的提取鬼臼毒素,对新的抗肿瘤药物的开发有重要意义.
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不同产地窝儿七中黄酮和木质素的含量测定
目的:研究不同产地窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素、总木质素、总黄酮的含量变化,为窝儿七质量评价提供科学的依据.方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-4 mL·L-1冰醋酸;检测波长:290 nm,进样量:25 μL;柱温:30 ℃.以槲皮素作为对照品,在硝酸铝-亚硝酸钠显色后,采用分光光度法在500 nm测定总黄酮含量.以鬼臼毒素作为对照品,在变色酸-浓硫酸显色后,采用分光光度法在570 nm测定总木质素含量.结果:窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素、总木质素、总黄酮的含量分别是0.32%-1.15%,5.60%-10.67%,0.41%-0.84%,13.81%-20.55%和2.55%-5.33%.结论:产地对窝儿七槲皮素、鬼臼毒素、山柰素、总木质素和总黄酮的含量有一定的影响.
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窝儿七中3种木脂素的定性定量研究
目的:建立测定窝儿七中3种木脂素含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil-C18(4.6 mm×250mm,5μm),柱温为25℃,甲醇-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL· min-1,检测波长为330 nm.结果:4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素和山荷叶素分别在4.5～224.0 μgmL·L-1(r=0.9992)、20.0～1000.0 μg·mL-1(r=0.9994)和5.1～256.2 μg· mL-1(r=0.9994)线性关系良好,平均回收率分别为99.80％(RSD％=1.44％)、99.82％(RSD％=1.67％)和99.28％(RSD％=2.30％).结论:所建立的方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据.
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窝儿七化学成分的研究
目的 研究窝儿七(Diphylleia Radix et Rhizoma)的化学成分.方法 采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、高效液相等色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行分析和结构鉴定.结果 从窝儿七根茎95％乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为维拉木脂二醇D(1)、(7R,7'R,8S,8’S)-(+)-neo-obivil-4-O-β-D-glucopyranaside (2)、山荷叶素-4-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→6)--D-吡喃葡萄糖苷(3)、苦鬼臼毒素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苦鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6).结论 化合物1～4均为首次从山荷叶属植物中分离得到,化合物5和6为已知化合物.
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窝儿七化学成分研究
目的 研究窝儿七乙酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法、重结晶、制备薄层色谱法、凝胶色谱法、RP-HPLC制备柱色谱法等手段进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行分析和结构鉴定.结果 从窝儿七乙酸乙酯萃取部位中分离鉴定了10个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、鬼臼毒素(2)、山荷叶素(3)、4'-去甲基鬼臼毒素(4)、苦鬼臼毒素(5)、鼠李柠檬素(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、鼠李素(9)和闭木花酮(10).结论 化合物6、9和10为首次从该属植物中分离得到.
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高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4’-去甲基鬼臼毒素的含量
目的 建立高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4’-去甲基鬼臼毒素的含量.方法 色谱柱为COSMOSIL-C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm),柱温25℃;以甲醇为流动相A,0.4％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长330 nm.结果 4’-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素的线性范围分别为4.5～224.0 μg·mL-1 (r=0.9992)和20.0～1 000.0 μg·mL-1 (r=0.9994),平均回收率分别为99.8％(RSD=1.5％)和99.8％(RSD=1.7％).结论 本方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据.
关键词： 窝儿七 高效液相色谱法 鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素 含量测定 -
产地对窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山奈素的影响
目的:测定不同产地窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山奈素的质量浓度.方法:采用DiamonsilC18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4％的冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱；检测波长:290 nm,流速:1.0 mL/min,柱温30℃.结果:不同产地的窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山奈素的差异较大,其中,眉县红河谷石海产窝儿七中槲皮素的质量浓度高,为11.50 mg/g；太白县产窝儿七中鬼臼毒素的质量浓度高,为106.69 mg/g；甘肃天水产窝儿七中山奈素的质量浓度高,为8.36 mg/g.结论:产地对窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山奈素有一定的影响.
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窝儿七不同提取物中总黄酮总酚含量及其抗氧化活性的研究
目的:研究窝儿七不同提取物的抗氧化活性与其总黄酮和总酚含量的相关性.方法:采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法和Folin-Ciocalteu比色法分别测定窝儿七药材5种提取物中总黄酮和总酚的含量,并用DDPH自由基清除能力、羟自由基清除能力、ABTS自由基清除能力、还原能力以及T-A OC总抗氧化能力方法,评价不同提取物的抗氧化活性.结果 :正丁醇提取物中总黄酮含量高,为45.62 m g/g,乙酸乙酯的总黄酮含量也较高,乙酸乙酯提取物中总酚含量高,为106.05 m g/g.窝儿七的五种提取物的总黄酮、总酚含量与抗氧化活性有一定的相关性,其DDPH自由基清除能力为乙酸乙酯>正丁醇>70％ 乙醇>水>氯仿.ABTS自由基清除能力为乙酸乙酯>70％ 乙醇>正丁醇>氯仿>水.羟自由基清除能为乙酸乙酯>正丁醇>70％ 乙醇>氯仿>水.还原能力为乙酸乙酯>70％ 乙醇>氯仿>正丁醇>水.总抗氧化能力(T-A OC)为乙酸乙酯>正丁醇>70％ 乙醇>水>氯仿.结论 :窝儿七的乙酸乙酯提取物多,抗氧化活性强,乙酸乙酯可作为抗氧化活性物质提取的佳溶剂,为窝儿七综合开发提供实验依据,也为其抗氧化研究提供参考.
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窝儿七化学成分研究
目的：研究窝儿七乙酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex L H‐20等色谱技术进行分离纯化，通过理化方法和波谱数据进行分析和结构鉴定。结果从窝儿七乙酸乙酯部位中分离鉴定了7个化合物，分别为：棕榈酸（1）、3‐O‐甲基‐槲皮素（2）、β‐谷甾醇（3）、鬼臼毒酮（4）、鬼臼毒素糖苷（5）、山荷叶素糖苷（6）、胡萝卜苷（7）。结论其中，化合物1和2为首次从该植物中分离得到。
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HPLC法测定窝儿七中5种成分的含量
目的：建立HPLC测定窝儿七中5种成分含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil-C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm ），柱温25℃；甲醇-4 mL?L －1磷酸溶液梯度洗脱；流速1 mL?min－1；检测波长300 nm。结果4′-去甲基鬼臼毒素（1）、鬼臼毒素（2）、槲皮素（3）、山柰酚（4）和山荷叶素（5）的线性范围分别为4．5～224．0（r＝0．9992），20．0～1000．0（r＝0．9994），1．6～78．0（r＝0．9993），4．2～210．0（r＝0．9997）和102．2～256．2（r＝0．9994），平均回收率分别为99．8％（RSD＝1．4％），99．8％（RSD＝1．7％），99．8％（RSD＝1．5％），99．9％（RSD＝2．3％）和98．1％（RSD＝1．7％）。结论该方法灵敏、准确、重复性好，为窝儿七的质量控制提供参考依据。
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窝儿七栽培技术的初步研究
通过两年来对窝儿七的野外调查和引种栽培训化,基本了解其生理习性和生长特性,熟悉其生长环境,现进行初步的总结归纳,为下一步的深入研究奠定基础.同时,也为窝儿七的大面积的栽培引种提供借鉴与参考.
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一测多评法测定窝儿七中3个活性成分含量
目的:建立以槲皮素为内参物,同时测定窝儿七中3个活性成分(槲皮素、鬼臼毒素、山柰素)的一测多评法.方法:以窝儿七为研究对象,以槲皮素为内参物,建立鬼臼毒素、山柰素2个成分相对于槲皮素的相对校正因子.采用外标法测定窝儿七中槲皮素的含量,通过相对校正因子对其他2个成分进行定量分析,并将该方法的测定结果与外标法的测定结果相比较.结果:各成分相对校正因子重现性良好.槲皮素、鬼臼毒素、山柰素按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异.结论:本文建立的方法经方法学验证,可为控制窝儿七的内在质量提供参考.
