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清开灵注射液及其主要成分黄芩苷和桅子苷对人肝微粒体CYP450酶6种亚型的体外抑制作用研究
目的 研究清开灵注射液及其主要成分黄芩苷和桅子苷对人肝微拉体CYP1A2,CYP2C8,CYP2C9,CYP2C19,CYP2D6和CYP3A4的体外抑制作用.方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定对乙酰氛基酚,6a-羟基紫衫醇,4-羟基双氛芬酸、4-羟基美芬妥英、右啡烷,1-羟基咪达唑仑和6β-羟基睾酮,分别代表CYP1A2,CYP2C8,CYP2C9,CYP2C19,CYP2D6和CYP3A4的活性;清开灵注射液、黄芩苷、桅子苷和7种混合探针底物在人肝微拉体中共同孵育,并计算其IC50,值表示对CYP450酶的抑制程度.结果 在人肝徽粗体体外孵育体系中,清开灵注射液对CYP1A2的IC50,值为0.6%,对其他亚型的IC50,值从1.1%到6.0%;黄芩苷和桅子苷对CYP450酶6种亚型的IC50,值均大于100 μmol·L-1.结论 在正常剂量下,清开灵注射液对人肝微拉体CYP1A2可能有抑制作用,对人肝微粒体CYP2C8,CYP2C9,CYP2C19,CYP2D6和CYP3A4无明显抑制作用;黄芩苷和桅子苷对CYP450酶6种亚型均无抑制作用.
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高效液相法测定森登-25中栀子苷的含量
目的:高效液相法测定森登-25中栀子苷的含量.方法:以GRACE C18柱(250mm×4.5mm,5μm),乙腈-水(12:88)为流动相,检测波长为238nm,流速为1mL·min-1,柱温为40℃结果:线形范围0.0752～0.752μg(r=0.9995),平均含量为2.6230 mg·g-1,RSD为0.3％.讨论:本法是一种准确、灵敏、可行的检验方法,可作为森登-25中栀子苷含量测定的的方法.
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桅子苷磷脂复合物的制备及表征
为改善桅子苷的油水分配性能,采用溶剂挥发法制备了桅子苷磷脂复合物,并用紫外光谱、红外光谱、差示扫描量热分析,测定不同pH体系中桅子苷的表观油水分配系数.结果表明,复合物在不同pH的正辛醇-水系统中,表观油-水分配系数与桅子苷及其物理混合物有较大的差异,油水分配性能显著改善.
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桅子苷溶液稳定性的反相高效液相色谱法考察
目的 考察桅子苷溶液在不同条件下的稳定性.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,分别考察了温度[冷冻(-20℃)、冷藏(4℃),37℃,60℃];缓冲液种类[磷酸盐(pH 6.2、pH 7.4);三羟甲基氨基甲烷-盐酸(pH8.6);硼酸盐(pH9.3)];光照及超声(200,400,600 W)等因素对桅子苷溶液稳定性的影响.结果 桅子苷溶液的标准曲线方程为A=32.01C+6.128,r=0.999 9.桅子苷在质量浓度0.32～80μg-1内呈良好线性关系,精密度符合要求.桅子苷溶液在冷冻(-20℃)、冷藏(4℃)、37℃时、30d内基本稳定,60℃时,10 d后药物开始降解;在pH 6.2～9.3的各缓冲液中96 h内基本稳定;光照24 h对药物的稳定性也基本无影响;以200 W功率超声20 min,桅子苷溶液基本稳定,以400 W和600 W功率超声时,12 min后药物开始降解.结论 桅子苷溶液的稳定性良好,在常温及光照下基本稳定性,在药学及临床上应用具有很大的优势.
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桅子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定
目的 测定桅子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量.方法 采用紫外分光光度法.结果 以桅子苷为标准品,桅子总环烯醚萜苷浓度在8.08～24.24μg·ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批桅子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%.结论 该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药桅子质量控制的方法.
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清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定
目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中桅子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法.方法 采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5 μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为桅子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃.结果 桅子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60～200,50～100,0.5～8,1～10 μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r > 0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%～99.5%之间.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中桅子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量.
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桅子金花丸中桅子苷含量的胶束毛细管电泳法测定
目的 建立测定桅子金花丸中桅子苷含量的胶束毛细管电泳法.方法 采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75 μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol· L-1硼砂+25 mmol·L-1 SDS +4 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15cm);检测波长238 nm.以维生素B1为内标.结果 桅子苷浓度在21.0～63.0 μg·ml-1内线性关系良好(r=0.9999),桅子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6).结论 该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于桅子金花丸的质量控制.
