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塑料输液包装材料与容器中抗氧剂含量测定方法的建立及其在注射液中的迁移研究
目的 建立微波萃取-高效液相法测定塑料输液包装材料与容器中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量,并考察抗氧剂在注射液中的迁移情况.方法 以抗氧剂含量为测定指标,采用正交试验法,通过统计学分析确定佳提取工艺条件.采用Sunfire-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-水(6:3:1);流速:1.5 mL· min-1;柱温:40℃;检测波长:280 nm;进样量:20 μL.结果 佳微波萃取条件为取样量2 g,100℃提取30 min.抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168在质量浓度0.004 ～0.5 mg·mL-1内具有良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率在96.8％ ～ 103.7％,RSD均小于2％(n=9).结论 本方法方便、灵敏、可靠,可用于塑料输液袋中抗氧剂的含量及其迁移量的测定.
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HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量
目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL.结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592～64.80μg/mL(r=0.9999)、2.648～66.20μg/mL(r=0.9999)、2.062～51.55μg/mL(r=0.9999)、2.654～66.35μg/mL(r=0.9999)、2.128～53.20μg/mL(r=0.9999)、2.468～61.70μg/mL(r=0.9999);定量限分别为2.0736、2.1184、2.7492、1.0616、4.4360、3.0904 mg/kg,检测限分别为0.6284、0.6419、0.8331、0.3217、1.3442、0.9924 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％;加样回收率分别为96.57％～99.17％(RSD=0.92％,n=9)、77.47％～86.14％(RSD=2.94％,n=9)、96.11％～98.39％(RSD=0.63％,n=9)、96.22％～98.33％(RSD=0.67％,n=9)、95.59％～99.22％(RSD=1.11％,n=9)、81.54％～88.31％(RSD=2.46％,n=9).结论:该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量.
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TPU输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出研究
目的:建立二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、抗氧剂1076和环己酮的痕量检测方法,对一次性使用聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行研究.方法:环己酮采用气相色谱法,HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mm),柱温:70℃;抗氧剂1076采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(65∶30∶5)为流动相,277 nm作为检测波长;MDI采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol· L-1) (40∶60)为流动相,245 nm作为检测波长.结果:环己酮在0.343 2～6.865μg· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.4％,检测下限为0.103 0μg · mL-1;抗氧剂1076在0.028 82～40.04 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.5％,检测下限为0.011 53μg·mL-1;MDI在6.030～10 050 ng· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,检测下限为2.010 ng·mL-1;环己酮和抗氧剂1076在乙醇溶液中有微量溶出(0.577 3μg·mL“、0.120 1μg· mL-1).结论:本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行检测;聚氨酯输液器材料中的添加剂溶出量较低.
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LC-MS/MS测定注射用头孢噻肟钠包装所用胶塞中抗氧剂1076的迁移量
目的:建立用LC-MS/MS测定抗氧剂1076的含量测定方法.方法:采用Eclipse PlusC8(2.1mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相:0·1％甲酸-甲醇(2:98);柱温:35℃;离子源:A-PCI源.结果:抗氧剂1076在0.269～21.52 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,平均回收率为95.5％,RSD为3.5％,检出限为0.001 μg·mL-1.结论:该方法灵敏度高,检出限低,可用于药品中抗氧剂1076的迁移量测定.
