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邻苯二甲酸酯类标准物质核磁共振定量方法的建立
目的:建立以核磁共振定量法(简称qNMR法)测定邻苯二甲酸酯标准物质含量.方法:仪器为配备5 mm BBO探头的Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间的d1为20 s,温度为25℃,采样次数为128次.以富马酸为内标,对12种邻苯二甲酸酯类标准物质进行定量研究.结果:12种邻苯二甲酸酯标准物质qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致.结论:采用qNMR法研究建立邻苯二甲酸酯标准物质含量测定方法,方法快捷、准确,是对标准物质量值定量测定的一种良好的补充.
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气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂
利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。
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我国人群邻苯二甲酸酯类的暴露水平及风险
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是常见的环境内分泌干扰物,具有生殖毒性、发育毒性、致癌风险等,广泛应用于工、农业及日化用品中.如在塑料工业中,PAEs在各类塑料制品中的应用浓度颇高,且易从塑料制品中逸出进入水、土壤、空气等自然环境,造成污染.PAEs可从环境、食物容器迁移进入各类食物(材).人群通过膳食饮水、皮肤、呼吸等途径暴露于PAEs,其中膳食饮水占总暴露的90％以上.通过对近年来关于我国人群PAEs暴露评估的研究进行综合分析,我国人群PAEs的暴露水平为23～ 159μg(kg·d),DEHP为主要成分,其暴露水平为11 ～ 116 μg/(kg·d),临界于DEHP的每日可耐受摄入量(TDI)[20～ 140 μg/(kg·d)],提示我国人群处在PAEs暴露的风险中.本文通过对近年来我国各地区PAEs的污染水平和人群PAEs的暴露评估研究,以及我国人群PAEs的暴露风险等方面进行综述,为PAEs的相关研究提供基础资料.
