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高效液相色谱法测定牙膏中6种邻苯二甲酸酯
目的 建立一种高效、灵敏、简便的牙膏中6种邻苯二甲酸酯类反相高效液相色谱测定法.方法 牙膏中的邻苯二甲酸酯类经甲醇提取,以SB-C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相做浓度和流速的双梯度洗脱的方式进行色谱分离,以紫外检测器检测.结果 测定6种邻苯二甲酸酯类标准曲线的相关系数＞0.9999;定量测定的标准偏差在0.06％ ～0.21％之间,相对标准偏差在2.08％ ～6.10％之间;加标回收率在87.1％ ～ 113.7％之间.结论 方法具有灵敏、准确、简便的优点,流动相组成简单等优点,适合牙膏中邻苯二甲酸酯类的测定.
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液液小体积超声萃取气相色谱-质谱法测定水中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的:建立了液液小体积超声萃取并结合气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.方法:运用萃取效率进行比较,选择了苯为佳萃取试剂,并优化了苯的体积,盐的用量,超声时间等,当取样量为200 ml时,终确定苯体积为2.0ml,氯化钠加入20 g,超声50 min.结果:在优化的条件下,各组分的回收率在86.8％～111.2％之间,相对标准偏差范围为1.4％～12.5％,方法具有较高的灵敏度,方法检出限(信噪比(S/N)为3)为0.03 μg/L ～0.13 μg/L.结论:该方法操作简便、快速、环境污染小,可用于水样中邻苯二甲酸酯类化合物的检测.
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固相萃取-气质联用法测定水中邻苯二甲酸酯
目的:建屯了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC/MS)联用法检测水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等5种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷+环己烷(8+2)洗脱,DB-35MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量.结果:该方法能同时分离测定水体中5种邻苯二甲酸酯类,定量线性关系良好.方法检出限为0.0069μg/L-0.024μg/L,5种邻苯二甲酸酯测定的相对标准偏差在6.48%-14.8%,加标回收率在74.4%-102.5%.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于水中痕量PAEs的测定.
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湖南地区食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测结果分析
目的 了解邻苯二甲酸酯类的存在范围和分布情况,从而对塑化剂的来源分析及后续实验做出初步分析判断.方法 建立不同食品中检测17种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱法(GC-MS),通过2015年对湖南省内企业生产的酒、香精、油、乳制品、奶粉、方便面、糖果7大类500余批次样品进行风险监测.结果 在16种邻苯二甲酸酯类浓度为0.02 μg/ml～0.1 μg/ml以及DINP浓度为0.02 μg/ml～ 1.0 μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.99.以信噪比S/N=10确定16种PAEs的定量下限为0.05 mg/kg～1.5 mg/kg.当添加浓度分别为0.2 mg/L及2 mg/L时,除DMP、DEP、DMEP、DEEP外,均可获得比较满意的回收率.结论 酒和油是检出塑化剂常见的2种食品种类,DBP和DEHP是所检食品中易呈阳性的邻苯二甲酸酯类,酒类中DBP的检出有可能与生产工艺有紧密联系,有待下一步实验验证.
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固相萃取-气相色谱-质谱联用技术测定植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂
目的 建立了简单有效地测定植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法.方法 采用ProElut PSA玻璃SPE小柱净化、气相色谱-质谱联用测定的分析方法,对17种植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测.结果 17种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度为0.05 mg/L～10.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.992 6～0.999 5,加标回收率为70.5％～126.5％,相对标准偏差为1.3％ ～13.1％,该方法的检出限为0.003 mg/kg ～0.050 mg/kg.结论 植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的暴露水平较低,存在较大的潜在危害,需要引起广泛关注,加强监管.固相萃取-气相色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简单等特点.
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2012年厦门市售婴幼儿配方奶粉及辅助食品中邻苯二甲酸酯类物质监测结果分析
目的:了解厦门市售婴幼儿配方奶粉及辅助食品中邻苯二甲酸酯类物质污染情况,为加强监督管理提供依据.方法:2012年,在厦门市各商场、超市、零售店等流通领域随机抽取国内外不同品牌的婴幼儿配方奶粉及辅助食品共30份,参照GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法检测.结果:所采集的30种婴幼儿配方奶粉及辅助食品中,除1份国产婴幼儿辅助食品中检出微量邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),其余29份均未检出.推测检出的DIBP是从食品包装袋迁移而来,而非生产过程中非法添加.结论:2012年在厦门市场流通领域抽检的30份市售婴幼儿配方奶粉及辅助食品未发现非法添加邻苯二甲酸酯类物质,但必须重视食品包装材料对食品安全的污染.
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吉林省食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量监测与结果分析
目的:通过对吉林省内销售的饮料和食用植物油中邻苯二甲酸酯类残留量的监测,了解吉林省内销售的饮料和食用植物油中邻苯二甲酸酯类非法使用和残留量的现状.方法:在全省食品安全风险监测点抽取包括碳酸饮料、运动饮料、茶饮料、果冻、乳化剂、果蔬汁、酸奶、乳化香精、果酱、方便面、食用植物油等11种类107份样品,采用GC - MS检测邻苯二甲酸酯类残留量.结果:在碳酸饮料等10类样品中均未检出邻苯二甲酸酯类化合物,而食用植物油则不同程度检测出邻苯二甲酸酯类物质.结论:吉林省内销售的食用油中邻苯二甲酸酯类残留量含量较高,有必要对其加强迁移监测和危害分析.
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.方法 样品加入乙酸乙酯和乙腈,涡旋、超声提取、离心分离后经玻璃固相萃取柱净化,采用气相色谱质谱仪进行测定.结果 16种邻苯二甲酸酯类线性范围为10 μg/L～1 000 μg/L,线性相关系数(r)为0.993 ～0.999,检出限(S/N =3)为0.10 μg/L～0.50 μg/L,定量限(S/N=10)为0.30 μg/L～ 1.50 μg/L.16种邻苯二甲酸酯类化合物在10 μg/L、50 μg/L和100 μg/L3种加标水平下,平均加标回收率为90.6％ ～ 108.7％,相对标准偏差(RSD)为1.9％ ～6.4％.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,可用于乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定醋和黄酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂
目的 建立醋和黄酒中13种邻苯二甲酸酯类塑化剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品加入适量盐后,经乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)提取,涡旋离心后,吸取上清液浓缩吹干,用甲醇定容后进液相色谱-串联质谱系统分析,内标法定量.色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测.结果 13种邻苯二甲酸酯类塑化剂在10 ng/ml～500 ng/ml线性关系良好(r≥0.995 0);检出限和定量限分别为0.1 ng/ml ～0.8 ng/ml和0.3 ng/ml ～2.5 ng/ml;低、中、高3种浓度(20 ng/ml、100 ng/ml、500 ng/ml)的回收率分别为90.2％ ～ 114.2％、97.1％ ～ 114.3％、94.7％ ～ 107.0％,精密度(RSD)分别为3.1％～13.0％、4.5％ ～12.1％、3.8％ ～9.4％.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于醋和黄酒中邻苯二甲酸类塑化剂的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 醋 黄酒 邻苯二甲酸酯类 -
精液中三种邻苯二甲酸酯类物质的测定
环境内分泌干扰物质(Envionmental endocrine disruptors),又称环境类激素,是指一些可影响负责机体自稳、生殖、发育和行为的天然激素的合成、分泌、转运、结合、作用或消除的外源性物质.
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中国环境中邻苯二甲酸酯类化合物污染的研究
1前言邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP).
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口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量的研究
目的：建立气相色谱-质谱联用技术同时测定口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。比较液-液萃取和固相萃取对液体制剂的净化效果影响,并对操作参数进行优化,建立佳试验条件。方法：分别采用液-液萃取和固相萃取两种样品前处理方式处理样品,采用选择离子监测,以碎片的丰度比定性,外标法定量。结果：采用液-液萃取方法前处理样品时基质的干扰大,杂质峰较多,故采用固相萃取方式对样品进行前处理,GC-MS检测口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量,该方法检出限为0.02μg · g-1,在0.5~8.0μg · ml-1范围内,线性良好(相关系数 r 范围0.9907~0.9998),加标回收率在71.7%~95.6%范围内,RSD为2.1%~9.7%。结论：采用固相萃取,GC-MS的方法对口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。
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HPLC法测定饮料食品中的邻苯二甲酸酯类含量
目的 建立高效液相色谱法测定饮料食品中邻苯二甲酸酯类含量的方法.方法 利用Cleanert DEHP-SPE萃取柱富集和净化样品,以乙腈/水为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器外标法定量.结果 该方法10种邻苯二甲酸酯类回收率范围为70.9％～125.7％,相对标准偏差为1.47％～4.41％.结论 HPLC法精密度和灵敏度较高,操作简便.
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GC-MS法检测盐酸雷尼替丁制剂中的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂
目的:建立口服固体制剂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法.方法:采用甲醇提取、过滤后进行气相色谱-质谱法分析,对以盐酸雷尼替丁胶囊(片)为模型对象的285批口服固体制剂进行检测.色谱柱为DB-5MS,载气为氦气,流速为1.0 ml/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃;柱温为程序升温.电子轰击电离方式；电子轰击能为70 eV；定性分析采用扫描模式,扫描质量范围为50～650 amu；定量测定采用选择离子监测模式.结果:在本试验条件下,20种邻苯二甲酸酯类分离较好,其中18种组分的检测限均＞2μg/g,检测质量浓度线性范围均为2～40 μg/ml,相关系数均＞0.99,RSD均＜10％,加样回收率为79％～99％.结论:本法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂.
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烟台市售饮料及酒中16种邻苯二甲酸酯类污染水平调查
目的 通过对烟台市售饮料及酒中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)含量的检测分析,了解烟台市售饮料及酒中16种PAEs的污染状况.方法 按照GB/T21911-2008,对烟台市售的190份酒和210份饮料中16种PAES进行检测.结果 175份白酒中,PAEs的检出率为76.00％(133/175),超标率为32.00％(56/175).DMP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DEHP、DNP、DEP、DMEP均有检出,检出率分别为8.00％、54.29％、63.43％、2.86％、11.43％、12.00％、5.71％、2.86％、0.75％,其中DBP高含量为4.11mg/kg,超标13.7倍,DEHP高含量为3.29 mg/kg,超标2.19倍.其他PAEs均未检出.6份啤酒样品均未检出PAEs;5份葡萄酒样品中有3份检出PAEs;4份黄酒样品中有3份检出PAEs.210份饮料中,PAEs的检出率为11.43％,合格率为100.00％.结论 烟台市售饮料及酒中存在PAEs污染,尤其是白酒中普遍检出PAES,需要进一步进行风险评估.
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丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱检测
目的 建立香菇中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法,并用于丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的检测.方法 在全市范围内抽取60份香菇样品,按照国家食品污染监测标准操作程序,进行16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测.结果 检测的60份香菇样品中均未有邻苯二甲酸酯类化合物超标的现象.结论 丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的残留量基本较低,但仍需加强监管力度,保障证食品安全.
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大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯的超声提取-气相色谱-质谱法测定
目的 建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法.方法 空气样品经玻璃纤维滤膜采集,经丙酮-正己烷(2:8,v/v)超声提取后用气相色谱质谱法测定.结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物在0～10.0mg/L范围内线性良好,低检出限为0.0007～0.0057mg/L,相对标准偏差为0.43％ ～ 9.84％,回收率为76.4％～ 115.7％.结论 该方法前处理步骤简单,回收率较高,可用于大气细颗粒物中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.
关键词： 细颗粒物(PM2.5) 大气 邻苯二甲酸酯类 气相色谱-质谱联用法 -
某厂出厂水和水源水中邻苯二甲酸酯的调查
辖区内不少厂矿在长江边,工业污水、生活污水长期以来均是未经处理就排入长江,有机物污染情况如何?在辖区内不少厂矿的自办给水是以江水作为饮用水水源,而水源水化学指标仅为35项,这些项目中只包括了一部分常见污染指标,很多指标并未包括在内,例如邻苯二甲酸酯类.
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邻苯二甲酸酯类的危害及其降解途径的研究进展
邻苯二甲酸酯类是工业生产重要的增塑剂，通常用作油漆的溶剂、涂料与合成橡胶的增塑剂及农药、驱虫药以及化妆品的载体；此外，在家具生产、服装、电缆制造等领域也得到广泛应用，对工业发展起到极大的促进作用。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用，其带来的危害日益突出。邻苯二甲酸酯类具有较强的致畸、致癌和环境激素样作用，且随着时间的推移会不断地迁移，对环境和人体造成严重危害。本文主要就邻苯二甲酸酯类对环境产生的污染和对人体造成的危害以及其降解的途径进行综述，以期为邻苯二甲酸酯类的合理利用及其降解途径提供参考。
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呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质的定性分析及定量检测
目的：建立呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质定性分析及定量检测的方法。方法采用气质联用色谱法进行定性分析。采用高效液相色谱法对筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质进行定量检测，色谱柱为PhenomenexC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（90∶10）为流动相，流速1．0mL·min-1，检测波长为224nm，柱温为30℃。结果对用气质联用色谱法筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质，建立了高效液相色谱法测定方法。DMP，DEP，DBP，DPP和BBP质量浓度在1～250μg·mL-1范围内线性关系良好，回收率在87％～107％范围内。结论该法简便、快速、准确，可用于呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类化合物的定性分析及定量检测。
