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聚乙二醇400分子量测定方法比较研究
目的:建立高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定聚乙二醇400(PEG400)分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较.方法:采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpakSB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L-1硝酸钠(0.02％叠氮钠)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,样品浓度2 mg·mL-1,采用示差折光检测器进行测定.结果:HPGPC测定的聚乙二醇400的分子量结果与《中国药典》2015年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近,采用不同厂家色谱柱、对照品可影响PEG400的分子量测定结果,选用Shodex OHpak SB色谱柱串联测定聚乙二醇400重均分子量的范围为407 ～ 440,分子量分布宽度1.0～1.1,该方法的精密性RSD为0.2％,重复性为2.89％,24 h内样品稳定性RSD为0.66％.结论:经方法学验证,HPGPC法准确、重复性好,可用于聚乙二醇400分子量及其分布测定.
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高效凝胶色谱法测定甘草多糖分子量及其分子量分布
[目的]建立甘草多糖分子量及分子量分布的测定方法,为甘草多糖质量控制提供方法.[方法]利用高效凝胶色谱法测定甘草多糖的分子量及分子量分布;色谱柱为TOSOH TSK gel G4000 PWXL凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7％硫酸钠水溶液,柱温35℃,流速为0.8 mL/min,进样量20μL.[结果]6批样品的重均分子量在8.0×104～1.0×105之间,线性关系良好,精密度、重复性均良好.[结论]本实验方法操作简便、快速、准确,为甘草多糖规模化生产的质量控制提供了参考.
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高效凝胶色谱法测定云芝多糖的分子量及其分布
目的:建立高效凝胶色谱法测定云芝多糖的分子量及其分布的方法.方法:用高效凝胶色谱法,以硫酸钠溶液作为流动相,示差检测,硫酸钠为抗衡离子用于抑制糖链上可电离单糖的电离.结果:测定4批不同来源的云芝多糖,重均分子量在4.0～7.8×10\+4 Da,多分散指数在9.7～14.8之间.结论:云芝多糖中含有聚离子多糖,不同批号云芝多糖的平均分子量有明显的差异.
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HPGPC法测定低分子右旋糖酐氨基酸注射液的右旋糖酐40分子质量和分子质量分布
建立低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的HPGPC测定方法.采用高效凝胶色谱法,色谱柱为TSK-Gel 4000GPWXL(7.8 mm×300mm);流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮钠)溶液;流速0.5 ml/min;柱温35℃;示差折光检测器.多糖重均分子质量的线性范围为1000～133800(R2=1.0000),测定的重均分子质量为35742.本法简便、快捷可用于低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的分子质量和分子质量分布测定
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HPGPC法测定麦芽糖铁糖浆分子量与分子量分布
目的 建立测定麦芽糖铁糖浆的分子量与分子量分布的方法.方法 采用高效凝胶色谱法(high performance gel permeation chromatography,HPGPC) ,色谱柱为PSS HEMA凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.8) ,柱温为45℃,流速为0.5 mL/min.结果 3批样品的重均分子量分布在45000~47000 Da之间,精密度、重现性好.结论 该方法简单,重现性好,可以作为控制麦芽糖铁糖浆中分子量与分子量分布的方法.
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高效凝胶色谱法测定注射用美罗培南聚合物含量
目的 建立了注射用美罗培南中美罗培南聚合物的测定方法.方法 采用TSK GEL G2000SW/600凝胶柱,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,外标法计算聚合物的含量.结果 美罗培南聚合物与美罗培南能较好地分离;美罗培南浓度在0.5040～4.0359 mg/ml范围内,与美罗培南峰面积或聚合物峰面积和的线性关系良好,重复性RSD为2.41％(n=6).结论 所采用的方法科学、简便、结果可靠,可用于注射用美罗培南聚合物的检测.
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方格星虫多糖分子量的高效凝胶渗透色谱法测定
目的 建立方格星虫多糖的分子量测定分析方法.方法 应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为phenomenex PolySep-GFC-P 4000(300×7.8 mm),流动相为0.71％硫酸钠溶液(内含0.02％叠氮钠),柱温:35℃,RID-10A示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.5 ml·min-1.结果 根据建立的方法测定,得到方格星虫多糖的高效凝胶色谱图,并计算出其重均分子量.结论 所用方法简便、快速、准确,可用于方格星虫多糖的质量控制.
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高效凝胶色谱法测定大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的含量
目的:建立大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的高效凝胶色谱测定方法.方法:血浆样品经30%三氯乙酸沉淀蛋白后,以0.1M NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液(pH 7.0)为流动相,色谱柱为Shodex Sugar ks-802凝胶柱,采用荧光检测器进行检测.结果:该法线性范围为0.25～50μg·ml-1(r=0.9989),低、中、高3个浓度的回收率为93.78%～104.61%,日内、日间RSD低于6.74%.结论:该法准确、灵敏,操作简单,可用于血浆中MDG-1的含量测定.
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用高效凝胶色谱法测定红毛五加多糖组分的分子量
目的:采用高效凝胶色谱法测定红毛五加多糖分子量;方法:色谱柱为OHPak SB-805HQ(8 mm×300mm),以高纯水为流动相,流速0.8 ml·min-1,柱温35℃,示差折光器检测.结果:AGP1分子量为91 000;AGP2分子量为85 000;AGP3分子量为45 000.结论:红毛五加多糖分子量在91 000～45 000之间,由AGP1、AGP2、AGP3三种组分组成.
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高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布
目的 建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法.方法 应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min.结果 6批样品的重均分子量分布在80 000-100 000之间,精密度、重现性良好.结论 试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础.
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高效凝胶色谱法测定多花黄精多糖分子量与分子量分布
目的:建立多花黄精多糖的分子量与分子量分布分析方法.方法:应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为ShodexOHPak SB-803HQ(8 mm×300 mm),流动相为0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠),柱温:35℃,示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.5 ml·min-1.结果:根据建立的方法测定,得到多糖的高效凝胶色谱图,计算出多花黄精多糖的重均分子量及其分布.结论:所用方法简便、快速、准确,可用于多花黄精多糖的质量控制.
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HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质
目的 建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质.方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(92∶8)为流动相,流速为0.6mL/min,柱温为25℃,检测波长为274nm.RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法.结果 本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物.结论 本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究.
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高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中多糖组分的分子量
目的:采用高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中所含多糖组分的分子量.方法:色谱柱为TSK-G 4000 PWXL(7.8 mm×30.0 cm),以0.7%硫酸钠溶液为流动相;流速:0.6 mL*min-1;柱温:40 ℃;示差折光检测器.结果:根据建立的方法,分析测定了13批样品,得到多糖高效凝胶色谱图谱、多糖组分平均分子量.结论:该法简便,快速,可用于四维灵芝液的质量控制.
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高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中泊洛沙姆含量
目的:建立高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中有效成分泊洛沙姆含量.方法:选择市场上含有泊洛沙姆的角膜接触镜多功能护理液及润滑液,以水凝胶色谱柱Shodex OHpak(SB 802.5)为分离柱,柱温30℃,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.02 mol·L-1)-乙腈(7∶3),流速0.7 mL·min-1;示差折光检测器测定.结果:分析显示泊洛沙姆在浓度0.2 ～3.0 mg·mL1范围内线性良好,标准曲线为Y=1.025×104X+1.261×104(r=0.9993);精密度试验(n=6)的RSD为1.1％之间;通过标准加入法测定泊洛沙姆的平均回收率在97％ ～ 103％之间.结论:建立的高效凝胶色谱法经方法学验证,可作为隐形眼镜护理液及润滑液中有效成分泊洛沙姆质量控制的方法之一.
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高效凝胶色谱法测定重组人白介素-11的含量
目的:建立重组人白介素-11的高效凝胶色谱含量测定方法.方法:采用外标法,色谱柱:Biosep SEC-S2000(300 mm×7.8 mm),流动相:0.2 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8),流速:0.5 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:线性范围:2.5～30 μg(r=0.999 0),平均回收率101.1%～101.9%(RSD＜1.8%,n=9).精密度:RSD=0.75%(n=5);低检测限0.15 μg.结论:该法用于测定重组人白介素-11的含量,简便,准确,重现性好.
