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动物内脏微量元素测定预处理方法的改进
样品的预处理是生物材料样品中微量元素测定的重要环节,据文献[1～3]报道,预处理大都采用混合酸(HNO3∶HClO4=4∶1) 对生物样品进行消化,但此消化法存在以下不足:①所需消化温度偏高,有的内脏中脂肪含量较多,温度过高,反应过于猛烈,易爆,损失大;②操作过于烦琐.为防止炭化,需操作者不断进行监测和补加混酸,试剂消耗量大,且产生大量的有害气体,对环境的污染相当严重,对操作人员身体健康造成很大危害,而且消化后,赶酸费时.本研究对预处理方法进行了改进,现报道如下.
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化妆品中砷样品预处理方法探讨
在化妆品的砷含量检测中,样品处理是一项很繁重的工作.目前,国标方法中有2种预处理方法:湿法消化和干式灰化法,但都有一定的缺陷,前者试样中如含有过多的甘油等物质,易发生燃烧或爆炸,存在安全隐患;为防止炭化,操作者需不断地进行监视和补加混合酸,不利于同时处理多份样品;同时有害气体对操作者健康有损害.后者样品处理费时费电,有些样品炭化过程中易结块,影响灰化效果,往往使结果偏低.为了寻找一种检测化妆品中砷化物适用的简便方法,我们进行了本项探讨.现将结果报道如下.
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食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法[1]以及近几年来发展起来的ICP-MS法[2,3].其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定.但是ICP-MS法存在基体干扰[2],并且仪器昂贵;石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响,确定了仪器的佳工作条件.
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混合酸在金银花指纹图谱研究中的应用
目的:建立金银花指纹图谱混合酸流动相测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA Diamon-sil C18 (2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以含0.025％磷酸、0.3％醋酸的溶液为流动相B,进行梯度洗脱；检测波长为243 nm.柱温为40℃.结果:使用混合酸能改善30 ～ 50 min各色谱峰的分离度,使52 min混合峰完全基线分离.结论:混合酸流动相使金银花色谱峰分离度增加,可用于金银花指纹图谱的研究.
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混合酸对狗牙-介质-颌骨的石蜡切片制作的影响
目的探讨混合酸脱钙时间及脱钙温度对切片质量的影响.方法通过脱钙,记录脱钙时间、温度,制作石蜡切片,HE染色,显微镜观察等步骤,比较混合酸的脱钙时间及脱钙温度对切片质量造成的影响.结果室温越高,脱钙时间越短,染色效果越好.结论室温时,佳脱钙时间为8～9 d,选择合适的混合酸,保持其浓度能取得更好的石蜡切片.
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混合酸冷消解原子荧光光谱法测定尿中汞
目的:建立一种消解简便,分析时间短且灵敏度高的原子荧光法测定尿中汞.方法:采用比例为4:1的硝酸-高氯酸的混合酸消解氢化物原子荧光光谱法测定.结果:尿汞浓度在0～32ug/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.0034ug/L,相对标准偏差为0.96％,加标回收率为90.4％～95.5％.结论:该方法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、操作简便且大大缩短了消化时间的优点,适用于实验室批量检测尿汞样品.
