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离子色谱的食品饮料分析中的几点应用
作为近20年来发展快的分析技术之一,如今离子色谱的应用已经渗透到众多领域.本论述了离子色谱在分析食品饮料中无机阴离子和阳离子、有机酸、碳水化合物和生物胺等的常见应用.离子色谱自70年代问世以来发展迅速.80年代前,离子色谱仅限用于离子交换分离和电导检测,分析简单的阴阳离子,目前发展成为多种分离方法和检测方法,灵敏的电化学和光学检测器,梯度泵和耐腐蚀的全速系统,微机处理系统和智能系统.与传统的分析方法相比,离子色谱法突出的优点是同时分离多组分,样品前处理简单,因此成为分析食品和饮料中阴阳离子、阴阳离子、有机酸、胺、醇类和氨基酸等的较好方法.
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离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的研究
目的建立离子交换-抑制电导检测色谱法分离测定化妆品中的巯基乙酸.方法采用高容量阴离子色谱柱IonPac ASll-HC,以25 mmol/LNaOH+1%甲醇为淋洗液,流速0.85ml/min.样品经三氯甲烷去除部分有机物后,进样分析.结果方法的线性范围广,精密度和准确度高,相对标准偏差RSD(%)＜0.941,样品平均加标回收率91.5%～110.0%,检出限为2.3mg/kg.结论样品的酸度、共存离子及淋洗液中甲醇对测定无影响.本方法简便、准确可靠,适用性好.
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Stat Fax-2600洗板机电导检测故障检修
故障现象:开机,显示屏提示故障信息:"EMPTY WASTE"(倒空废液瓶).经清洁堵塞管道,倒空废液瓶,开机故障依旧.
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金宝AK96血透机维修浅谈
1 故障代码:C COFF 088 024主要表现为机器自检通过后接入A/B液,单提示准备就绪的透析液绿线出不来就会报此故障.AK96有一个吸足够浓度A液,检测所有电导传感器的程序,这时只吸A液,只有电导值超过25,检测才能通过,如果该高电导检测没有通过,出错误代码C COFF 088 024.首先要检查A液,有无A液配比错误或混合不均匀,检测A液吸液管路,滤网和接头密封圈是否密闭,是否有气泡吸人,排除以上故障后考虑电导传感器或吸液泵损坏.通常在使用过程中允许A液的吸液偏差是+-15％,B液的吸液偏差是+-20％.偏差再大就容易产生碳酸钙的沉淀了.偏差的正值表示液体的浓度低,吸液泵速加快,管路堵塞或泄漏,吸液泵工作效率不足,负偏差表示浓度偏高.A液的吸液偏差B液的吸液偏差不能大于+-15％.A/B泵吸液偏差值的查看在Logging-Internal菜单中SRI-022表示A液泵的吸液偏差,SRI-026表示B液泵的吸液偏差.检查红色A液吸液头是否有浓缩液结晶,并检查接头上O型圈是否完好,有无气泡吸人.
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离子色谱法同时测定尿碘和尿氟的探讨
目的 建立测定人体尿碘、尿氟离子浓度的离子色谱法.方法 尿样经0.2μm滤膜过滤后,以8 mol/L碳酸钠水溶液作淋洗液,进样体积为50μl,流量1.8 ml/min.通过电导检测器测定,量程3μs,采用峰面积定量.结果 该方法尿碘、尿氟回收率分别为95.0％～105.7％和98.7％～100.6％.RSD分别为2.30％和0.79％.低检出限分别为I-30 μg/L,F- 100 μg/L.线性范围I-30～300 μg/L,r =0.998 0；F-100 ～1 500 μg/L,r=0.999 3.结论该方法测定稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定.
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盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的离子色谱-电导检测法测定
建立了直接进样离子色谱电导检测法测定盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷.选用高容量阳离子交换柱,进样量25 μl,流动相为9 mmol/L硝酸(含15%乙腈),流速0.9 ml/min,35 min内洗脱所有成分.N-甲基吡咯烷在0.9～25μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),检出限为0.095μg/ml,回收率为95.3%.
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离子色谱法测定医药中间体富马酸的含量
目的 建立医药中间体富马酸的离子色谱分析方法.方法 选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,Dionex IonPac AS 11-HC分离柱阴离子交换分离,电导检测模式,对用于合成医药中间体的富马酸进行分离测定.结果 富马酸在0.10～100.0 mg·L-1内线性良好(r=.999 9).样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD均在1.05％以下(n=7),检出限为0.014mg·L-1,回收率为98.8％～100.6％.结论 本方法简便、快捷、准确,可以在产品检验中发挥重要作用.
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广地龙中琥珀酸的毛细管电泳电导法测定
目的 建立毛细管电泳电导法测定广地龙中琥珀酸含量的方法.方法 以1.0 mmol/L Tris-10 mmol/L H3BO3-0.5%四乙烯五胺-0.025mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离介质,使用未涂层融硅毛细管柱(50cm×75μm),分离电压-10kV,电导检测器检测.结果 琥珀酸的线性范围5.00～80.0μg/mL(r=0.9998),平均加样回收率98.4%,RSD=2.2%.结论 该法操作简便,快速.
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淋洗液在线发生-离子色谱法测定生活饮用水中的12种无机阴离子
目的 建立生活饮用水中7种常见离子(F-、Cl-、SO42-、NO3--N、Br-、NO2--N、PO34-)和5种主要消毒副产物(ClO2-、ClO3-、BrO3-、DCAA和TCAA)的淋洗液在线发生-离子色谱测定方法.方法 用Ion Pac AS19为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测.测定条件:梯度洗脱,电导池温度为30℃,流速为1.00 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为112 mA,柱温为25℃.结果 12种阴离子峰面积与浓度具有良好的线性关系,各组分的相关系数(r)为0.9999～1.0000.采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为93.2％～ 101.0％,相对标准偏差(RSD)≤1.06％.结论 该方法操作简单,准确,灵敏,适用于地表水、矿泉水和市政末梢水中12种阴离子的检测.
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离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究
目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量.方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2 CO3- 1.0 mmol/L NaHCO3,,流速0.7 ml/min,进样100μl.结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r＞0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93％～104％间.结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求.
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离子色谱法测定口腔护理产品中的氯酸盐
目的 建立了离子色谱测定口腔护理产品中氯酸盐的方法.方法 针对不同的样品基体(膏状、粉类、水剂)优化样品前处理条件,选择优的色谱条件,包括适合的溶剂、流动相等,对方法检出限、准确度和回收率进行考查.样品经氢氧化钠水溶液超声提取,采用RP小柱去除提取液中的杂质后导入离子色谱仪测定.氯酸根和其他干扰离子被阴离子色谱柱(IonPac AS 19,50 mm ×4 mm)分离,氢氧化钠淋洗液梯度洗脱,电导检测器进行定量.结果 在0.05 mg/L～50.0 mg/L范围内,氯酸盐工作曲线的线性相关系数为0.9998.仪器检出限为0.010 mg/L,方法定量限为6.0 mg/kg.样品在3个水平下的加标回收率在89.6％～105.6％之间,精密度在6.3％以下.结论 该方法操作简单、结果准确,适用于口腔护理产品中氯酸盐的测定.
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离子色谱法同时测定食品中8种食品添加剂和2种非法添加物
目的 建立利用离子色谱/电导检测法同时测定食品中多种食品添加剂和非法添加物的分析方法.方法 不同样品经纯水稀释或提取后,样品溶液经固相萃取C18柱净化,经0.45 μm滤膜过滤后直接进样检测;选用lonpac AS11-HC阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.3 ml/min,以抑制电导检测器检测,外标法峰面积定量.结果 该方法对8种食品添加剂和2种非法添加物具有良好的线性,线性范围在0.05 mg/L～ 20 mg/L、0.1 mg/L ～20 mg/L,相关系数在0.9950 ～0.9998之间;准确度和精密度良好,样品加标回收率在73％ ～ 104％之间,RSD＜7.0％;定量限为2.5 mg/kg ～ 5.0 mg/kg.结论 该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求.
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离子色谱-抑制电导检测法同时测定唑尼沙胺原料中有关杂质
目的 建立一种快速、灵敏的离子色谱法,以同时测定抗癫痫药唑尼沙胺(zonisamide,ZNS)原料药中有关杂质1,2-苯并异噁唑-3-甲基磺酸钠(BOS-Na)和1,2-苯并异噁唑-3-乙酸(BOA-H)以及两种一般杂质Cl-和SO42-.方法 采用离子交换色谱法,Dionex Ionpac AS4A-SC型阴离子分析柱,淋洗液为0.3 mmol/L Na2CO3和1.6 mmol/L NaHCO3的混合溶液,电导检测.结果 各待测组分在所设计的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 5～0.999 5),加样回收率为97.4%～103.4%.结论 所建立的分析方法快速、准确、选择性好,可同时测定ZNS中有关杂质BOS-Na和BOA-H以及一般杂质Cl-和SO42-.
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离子色谱法测定伊班膦酸钠原料中伊班膦酸的含量
目的:建立伊班膦酸钠原料中伊班膦酸的离子色谱分析方法.方法:采用Ion Pac ASI1阴离子交换色谱柱,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液(20～40mm01· L-1,时间程序为25 min),以自动再生抑制型电导检测.结果:该方法具有较高的精密度[重复性平均值为100.1％,RSD=0.6％(n=6);中间精密度平均值为103.0％,RSD=0.6％(n=6);进样精密度RSD=0.4％(n=5)]、准确度[3个浓度水平的平均回收率(n=3)分别为100.2％、100.5％、102.7％,RSD分别为0.4％、1.2％、1.7％]和专属性,伊班膦酸钠的线性范围为6.06～96.90μg·mL-1,r=0.9999.结论:经方法学验证,本方法可用于伊班膦酸钠中伊班膦酸含量的快速分析.
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毛细管电泳和芯片毛细管电泳电导检测法在药物分析中的应用
总结了毛细管电泳(CE)和芯片毛细管电泳(MCE)中电导检测装置近年的研究成果,并介绍了电导检测法在药物分析中的应用.引用参考文献96篇.
