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高效液相非接触电导法测定盐酸二甲双胍
目的 建立高效液相非接触电导检测法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的新方法.方法 色谱系统采用Ucleosil C18柱(4.6×250 mm);流动相:磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵17 g,加水1000 ml溶解,用磷酸调节pH至3.0);流速:1.0 ml/min;进样量:10 μl;柱温:35℃.用非接触电导检测器对盐酸二甲双胍进行检测.结果 盐酸二甲双胍进样量在0.10～1.04 μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.9960),平均回收率(n=9)为101.0％;RSD为0.26％(n=6).结论 该方法简便、灵敏、重复性好,适用于盐酸二甲双胍的含量测定,结果满意.
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微流控芯片快速测定三颗针与盐酸小檗碱片中小檗碱
目的 建立了微流控芯片非接触电导检测法测定三颗针与盐酸小檗碱片中小檗碱的分析方法.方法 选择5 mmol/L乙二胺+15 mmol/L H3BO3作缓冲溶液;加入0.4 mmol/L β-环糊精(β-CD)添加剂;分离电压2.50 kV;进样时间10 s;结果 盐酸小檗碱的线性范围为10～4.0×102 μg/mL(r=0.997),检出限为10 μg/mL(S/N=3),三颗针中小檗碱平均含量为0.14％,盐酸小檗碱片中小檗碱平均含量为91.6 mg/片,其平均标准偏差(RSD)分别为1.3％(n=6)、1.4％(n=6).平均加标回收率分别为103％和98.9％.结论 该方法快速、简单、高效,可为三颗针及盐酸小檗碱片提供新的分析方法.
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盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的微流控芯片测定
目的 建立微流控芯片测定盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法.方法 在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效的分离,以非接触电导检测器进行检测；研究电泳介质、分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响.结果 优化选择2 mmol·L-1 HAc+2 mmol·L-1 NaAc(pH=4.5)+0.2 mmol·L-1 SDS为电泳介质,在分离电压为2.00 kV,进样时间为10 s时,1min内可实现盐酸雷尼替丁快速分离检测；在优化条件下,盐酸雷尼替丁的线性范围为10～110 μg·ml-1(r2=0.9996),检出限为1.3 μg·ml-1 (S/N =3),RSD为1.6％,加标回收率为99.1％～101.2％.结论 该方法简便、快速、灵敏,重复性较好,可用于盐酸雷尼替丁制剂的质量控制.
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槟榔中槟榔碱含量的微流控芯片非接触电导法测定
目的 建立微流控芯片非接触电导法测定槟榔饮片中槟榔碱含量.方法 在高电场强度下,利用芯片上微通道实现待测组分的分离,以非接触电导检测器进行检测;研究电泳介质、进样时间和分离电压等因素对分离检测的影响.结果 优化条件为:缓冲溶液2 mmol·L-1醋酸+2 mmol·L-1醋酸钠(pH=4.7);进样时间10 s;分离电压2.5 kV.槟榔碱的线性范围为10～200 μg·ml-1(r=0.9998),RSD为1.7％,加标回收率为98.6％ ～ 99.7％.结论 该方法简便快速,重现性好,为槟榔的质量控制提供了一种新方法.
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微流控芯片测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱
目的:建立微流控芯片非接触电导榆测法测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱含量的方法.方法:在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效分离,以非接触电导检测器进行检测;考察缓冲溶液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对组分分离的影响.结果:优化选择2 mmol/L HAc+1 mmol/L NaAe(pH 4.5)为缓冲溶液,8%乙醇为添加剂,分离电压为2.20 kV,进样时间为10 s,盐酸小檗碱在2 min内可得到较好分离和检测.在优化条件下,盐酸小檗碱的线性范围为10～160 μg/mL(r=0.9999),检出限为2.0 μg/mL(S/N=3),RSD为1.2%,加样回收率为100.0%～100.3%.结论:该方法简便快速,重现性较好,适合盐酸小檗碱的快速检测和质量控制.
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高效液相非接触电导法测定阿咖酚散3种有效成分的含量
目的 建立高效液相非接触电导检测法快速测定阿咖酚散中3种有效成分含量的新方法.方法 色谱系统采用ODS反相柱,流动相:甲醇-水-乙酸(35:60:5),流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,进样量:10 μL,用非接触电导检测器对阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因进行分离和检测.结果 阿司匹林线性范围为36.00～359.96 μg/mL (r=0.986 6),平均回收率(n=9)为99.6％;对乙酰氨基酚线性范围为19.97～199.32 μg/mL (r=0.986 3),平均回收率(n=9)为100.5％;咖啡因线性范围为4.9～49.04 μg/mL (r=0.968 0),平均回收率(n=9)为100.1％.结论 方法简便、灵敏、重复性好,适用于阿咖酚散中3种有效成分的含量测定,结果满意.
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微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量
目的:采用微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量.方法:探讨缓冲溶液的种类、浓度、pH、添加剂种类和添加量、进样时间、分离电压等因素对分离检测的影响.结果:优选缓冲体系为1.86 mmol/L柠檬酸-0.14 mmol/L柠檬酸钠缓冲溶液(pH3.0),不加添加剂,进样时间为20 s,分离电压为2.5 kV.优化条件下,异烟肼检测质量浓度线性范围为10~200μg/mL(r=0.9993);定量限为8.0μg/mL,检测限为2.4μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为97.8%~102.9%(RSD=1.9%,n=9).结论:该方法快速简便,适用于测定异烟肼片中异烟肼的含量.
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微流控芯片测定盐酸吗啉胍片含量
目的:建立微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量.方法:在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效的分离,以非接触电导检测器进行检测；探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响.结果:优化选择2 mmol·L-1 HAc+2mmol·L- NaAc( pH=4.5)为缓冲溶液,0.3 mmol· L-1十二烷基硫酸钠为添加剂,分离电压为2.20 kV,进样时间为10 s,2min内可实现盐酸吗啉胍快速分离和检测.在优化条件下,盐酸吗啉胍的线性范围为20～200μg·mL-1(r =0.9999),检出限为2.0 μg·mL-1(S/N=3),RSD为1.4％,加标回收率为98.3％～101.2％.结论:方法简便快速,重复性好,适用于盐酸吗啉胍的快速检测和质量控制.
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微流控芯片非接触电导法测定左卡尼汀注射液的含量
目的:建立以微流控芯片非接触电导检测法快速测定左卡尼汀注射液中左卡尼汀含量的新技术.方法:以芯片毛细管为分离通道,以高压电场为驱动力实现左卡尼汀的高效快速分离,配以非接触电导检测器进行在线检测;探讨并优化缓冲溶液的种类和浓度、添加剂、分离电压和进样时间等因素.结果:优化并选择了10 mmol·L-水吗啉乙磺酸(MES)-10 mmol·L-1L-组氨酸(L-His)(pH 6)为缓冲溶液,分离电压2.00 kV、进样时间10 s,1 min内可实现左卡尼汀的快速测定;线性范围为10～150 g ·mL-1(r =0.990 2),检出限(S/N=3)为3.0 μg·mL-1,加标回收率为95.5％ ～99.4％;3批样品中左卡尼汀含量分别为98.3％、101.2％、101.4％.结论:该方法经方法学验证适用于左卡尼汀的含量测定.
