首页 > 文献资料
-
四味清口含片的质量标准研究
目的：建立四味清口含片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别四味清口含片中的桂心、甘草、细辛、广陈皮，采用高效液相色谱法（HPLC）测定四味清口含片中桂皮醛的含量。色谱条件为Hypersil ODS（C18）色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），检测波长为290 nm，流动相为甲醇-φ=0.1%磷酸水溶液(35∶65，v/v)，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，理论板数以桂皮醛峰计算不低于3000。结果 TLC法能分别检出四味清口含片中桂心（肉桂）、甘草、细辛、广陈皮，均具有良好的鉴别特征，阴性未见干扰；桂皮醛进样量在0.010～0.500μg 范围内与峰面积积分值线性关系良好，r=0.9999。在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中峰面积的相对标准偏差（RSD）分别为1.03%、1.27%、1.23%。加样回收率为97.23%～101.54%，平均值为99.43%，RSD为0.99%（n=9）。结论本方法具有良好的专属性和重现性，加样回收率试验符合要求，能准确、稳定地对四味清口含片进行定性鉴别和定量测定，可用于该制剂的质量控制。
-
四味清口含片处方的优化及制备工艺研究
目的：对四味清口含片处方中的配比及辅料进行优化，研究其制备工艺。方法以三味药材[桂心(肉桂)、细辛、广陈皮]提取物挥发油的β-环糊精包合物粉与四味药材[桂心(肉桂)、细辛、广陈皮、甘草]提取物浸膏粉的混合物为主药，用外观、口感、硬度和崩解时限为考察指标，在单因素试验的基础上，采用L9（34）正交实验设计，固定清凉剂及润滑剂量，试验原料药粉用量、填充剂用量、润湿剂浓度、矫味剂用量对口含片质量的影响，筛选四味清口含片处方中的佳配比及辅料；探讨了浸膏的干燥条件。采用湿法制粒压片，以单因素试验法筛选制粒及干燥条件；研制了四味清口含片，并对其质量进行了评价。结果四味清口含片优处方为：固定清凉剂薄荷脑用量1.0%及润滑剂硬脂酸镁用量1.0%，原料药粉用量45%、填充剂用量45%、矫味剂用量8%、φ=90%乙醇适量；浸膏的干燥条件为60℃，减压干燥7h；佳工艺条件为：20目筛制粒，60℃干燥90min，20目筛整粒。按佳配比的原料药粉、辅料用量，加入φ=90%药用乙醇适量制软料，制粒(20目筛)，于60℃干燥90min，20目筛整粒，等量递加法加入硬脂酸镁、薄荷脑，混匀压片。结论按优化处方和工艺制备的四味清口含片外观完整光洁，色泽均匀，崩解时限、硬度、片重量差异限度、脆碎度、微生物等指标均符合药典要求。口感苦甜适中，有清凉感；优化出的处方合理及制备工艺稳定可行。
-
正交实验法优选四味清口含片中挥发油的β-环糊精包合工艺
目的 采用饱和水溶液法研究β-环糊精(β-CD)包合四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油的佳工艺.方法 采用正交实验设计L9(34),以油和β-CD比、搅拌速度、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油利用率和包合物收率进行综合评分为评价指标,优选β-CD包合四味清口含片中挥发油的佳工艺条件.结果 佳挥发油包合工艺条件为:挥发油与β-CD比为1∶4,搅拌速度为100 r/min,包合温度为50℃,包合时间为3h.结论 该工艺操作简便、稳定、可行,挥发油的利用率和包合物收率都较高,为进一步的工艺开发提供参考.
-
高效液相色谱法测定四味清口含片中桂皮醛和橙皮苷的含量
目的：建立同时测定四味清口含片中桂皮醛和橙皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法( HPLC)：色谱条件为Inertsil ODS_SP(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为290 nm,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,理论板数不低于3000。结果桂皮醛进样量在0.025~0.500μg,橙皮苷进样量在0.10~2.00μg范围内与峰面积积分值线性关系均良好；在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,桂皮醛和橙皮苷峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.16%和1.03%,1.27%和1.08%,1.23%和1.28%；桂皮醛的平均加样回收率为99.24%,RSD为1.65%(n=9),橙皮苷的平均加样回收率为99.39%,RSD为1.85%(n=9)。结论该方法具有良好的专属性和重复性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对四味清口含片中桂皮醛和橙皮苷含量进行定量测定,可作为该制剂的质量控制方法。
