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建立稳定性指示性的分析方法在药物分析领域的研究进展
目的 梳理稳定性指示性的分析方法在药物分析领域的研究进展.方法 综合文献报道,从法规技术要求、方法建立、方法应用等方面进行论述.结果 多项国际技术法规对稳定性指示性分析方法提供了要求和指导,稳定性指示性的HPTLC、HPLC、CE等方法广泛应用于药物质量控制和稳定性研究.结论 建立稳定性指示性的分析方法在药品研发、生产中发挥着重要的作用,快速、高专属性、高选择性、高样品处理能力是这一方法的发展趋势.
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β-榄香烯对人膀胱癌BIU-87细胞磷脂膜功能及Bcl-2表达的影响
目的 探讨β-榄香烯对人膀胱癌BIU-87细胞磷脂膜功能及Bcl-2表达的影响.方法 [32P]Pi同位素参入,提取细胞磷脂进行HPTLC分析细胞磷脂(PC及PE)代谢,考马斯亮蓝法测定细胞膜蛋白水平,分析细胞脂膜流动性及流式细胞仪测定Bcl-2表达的变化.结果 随着β-榄香烯浓度的增加,[32P]Pi参入细胞PC、PE量明显降低,膜蛋白水平及Bcl-2表达明显降低,其大抑制率分别为:41.1%、43.3%、43%、50%,呈明显的量效关系(P＜0.05);β-榄香烯明显降低BIU-87细胞膜脂流动性.结论 β-榄香烯可以明显抑制BIU-87细胞磷脂代谢、Bcl-2表达及脂膜流动性,提示磷脂(PC及PE)及Bcl-2与膀胱癌BIU-87细胞凋亡有密切关系.
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野葛根中葛根素的提取及HPTLC测定
采用有机溶剂萃取结合酸水解的方法,直接从野葛根中分离葛根素,并用HPTLC进行纯度分析.产率为1.15%,含量为97.6%.操作简便,产品纯度和产率高,成本低.
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3种五味子药材HPTLC鉴别与HPLC含量测定
目的 建立五味子HPTLC定性鉴别和HPLC含量测定方法.方法 以五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲为对照品,采用HPTLC法带状点样于GF254板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,上行展开8 cm,置于紫外灯254 nm下观察,比较不同来源的五味子活性成分的差异.以五味子醇甲为对照品,采用HPLC法,ZORBAX SB-C<,18>(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml·min<'-1>;柱温:室温;检测波长:254 nm,比较不同来源的五味子醇甲的含量.结果 HPTLC法能够准确快速鉴别不同来源的五味子;3种药材中的五味子醇甲含量有差异.结论 该方法简便、准确、重现性好,可从定性、定量两方面评价五味子药材质量.
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甘薯长喙壳菌毒素的HPTLC实验方法研究
在30℃条件下在石油醚-醋酸乙酯(2:1,v/v)和苯-甲醇(9:1,v/v)两种溶剂系统中,对甘薯酮(C)、甘薯酮醇(A)等毒素有较好的分离效果,采用高效薄层色谱法检测甘薯酮,低检测限量纯品为0.002μg,粗品为0.01μg.
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4种不同基原穿山甲炮制品的鉴定
目的:建立穿山甲饮片鉴定方法.方法:运用砂烫法对穿山甲进行炮制,首先从形状、大小、色泽、质地特征等方面对不同基原炮山甲饮片性状进行观察与描述;其次,采用二次展开法对高效薄层板进行扫描,利用Ca-mag TLC Scanner4 System软件进行分析,同时采用TOF MS-IDA-MS/MS对炮山甲进行成分分析,使用Markerview等分析软件,通过PCA分析,寻找各来源穿山甲炮制品之间的差异.结果:炮制品中,穿山甲、马来穿山甲的性状及化学成分较为类似,可归为一类;树穿山甲、印度穿山甲炮制品的性状及化学成分差异较大,各自归为一类,同时各来源穿山甲经炮制后均产生丝-酪环二肽,可以作为鉴定穿山甲炮制品的共性指标成分.结论:性状、HPTLC结合TOF MS-IDA-MS/MS,可有效鉴别不同基原的穿山甲炮制品,为穿山甲的鉴定提供科学依据.
关键词： 穿山甲 性状 HPTLC TOF MS-IDA-MS/MS 鉴定 -
新疆4种地产大蒜的高效薄层氨基酸分析
目的:使用高效薄层(HPTLC)方法对新疆地产4种大蒜中的氨基酸进行分析,控制大蒜质量.方法:将鲜蒜置于-80℃低温冰箱冷冻20min,切碎,真空冷冻干燥箱冻干24h,制成大蒜冻干蒜粉.将5mL甲醇加入1g冻干蒜粉中振摇1min,过滤,滤液点样20μL;展开剂:正丁醇:正丙醇:冰醋酸:水=3:1:1:1;喷以0.2%茚三酮试剂,日光灯下检视,500nm处扫描吸收光谱.结果:得到大蒜中氨基酸类薄层色谱图,斑点清晰、分离度较好.结论:通过峰面积比较,分析不同产地大蒜中各类氨基酸成分有差异.
