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HPLC-FLD法测定替米沙坦浓度
目的：建立测试替米沙坦浓度的高效液相荧光检测法（HPLC-FLD），并进行系统的方法学验证，以用于血浆中替米沙坦浓度的测定。方法采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6×150mm，5μm，Agilent，美国），流动相：乙腈-20mmol/L磷酸盐缓冲溶液（磷酸调至PH3.8）（65∶35），荧光激发波长为300nm，发射波长为380nm，以萘普生作为内标。结果替米沙坦在2.048~500ng/mL范围内线性关系良好，得到线性回归方程为Y=0.7295X+0.0093，相关系数为0.9990（n=7）；低定量限为2.048ng/mL，低、中、高浓度精密度和准确度良好，提取回收率为92.0%，生物样本稳定性良好。结论本方法操作简单，灵敏度高，结果准确、可靠，适用于血浆中替米沙坦浓度的测定。
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贝毒素及其检验
贝毒素是赤潮产生的重要毒素,随着贝毒素对人类危害越来越大且影响面在不断扩大,促使许多国家近几年都逐步建立了海产品中贝毒素的质量控制系统.HPLC-FLD法检测贝毒素能灵敏、准确地分析出各个毒素单位.
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HPLC-FLD法同时测定丁酸氯维地平及其代谢物
研究丁酸氯维地平脂微球(CDB-LM)注射液在小鼠体内的药代动力学过程,探讨丁酸氯维地平(CDB)在体内的代谢规律.采用HPLC-FLD法同时测定CDB及其代谢物氯维地平酸(MI)在小鼠全血样品中的浓度.色谱柱Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(2:1:2);FLD检测波长:激发波长358 nm,发射波长440 nm.采用DAS 2.0软件分析计算出CDB和MI的药代动力学参数,所得参数采用PASW Statistics 18软件进行统计分析.结果表明,CDB和MI的半衰期分别在4 min和20 min左右.低剂量组和高剂量组的药代动力学参数依次为:CDB的CL为4.21和2.72 L· min-·kg-1,AUC0-t为3.86和6.43 mg/L·min,MRT0-t为7.09和6.17 min.MI的CL为0.34和0.22 L·min-1·kg-1,AUC0-t为52.23和74.90 mg/L· min,MRT0-t为201.24和217.33 min.采用乙腈沉淀蛋白法处理全血样品,操作简单快速,全血中内源性杂质无干扰,方法准确可靠.体内研究结果表明,建立的HPLC-FLD法简便、灵敏,可同时测定CDB和MI的血药浓度.高、低两剂量组的血药浓度-时间曲线趋势相同,CDB在体内迅速代谢为MI.
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柱前自动衍生HPLC-FLD法测定不同金线莲中氨基酸含量
目的 柱前自动衍生HPLC-FLD法分析测定金线莲中游离氨基酸的含量. 方法 采用OPA柱前自动衍生HPLC-FLD法,梯度洗脱分离测定不同金线莲中15种游离氨基酸含量. 结果 8个金线莲样品中的氨基酸均以门冬氨酸为主,台湾种组培5个月的氨基酸总量及门冬氨酸含量高,分别高达83.56mg· g -1和74.68mg· g-1 ,明显高于福建野生金线莲,福建组培种的氨基酸含量量与野生种相比并无显著差异. 组培金线莲随着移植至林下,氨基酸含量明显下降,移植时间越长,降低越明显. 结论 该法通过简化衍生化方法 ,优化色谱分析条件,具有简便,重复性好、稳定限好、灵敏度高等特点,适用于金线莲微量游离氨基酸的含量测定.
