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正交试验优选八角莲中鬼臼类化合物的提取工艺研究
目的 研究回流提取法中各因素对八角莲中鬼臼毒素,4'-去甲鬼臼毒素提取效果的影响.方法 采用L9(34)正交试验,以鬼臼毒素,4'-去甲鬼臼毒素含量为指标,确定回流提取法各因素对八角莲中有效物质提取效果的影响,结果八角莲佳回流提取工艺为:料液比为1∶5,温度80℃,90%乙醇提取3次每次1h.
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桃儿七质量标准研究
目的 对不同产地或批次桃儿七药材进行分析研究,建立桃儿七药材质量标准.方法 鉴别桃儿七的植物形态、药材性状、显微特征;采用TLC法进行定性鉴别;采用HPLC法测定鬼臼毒素、4'-去甲鬼臼毒素和山柰酚的含量.结果 对桃儿七的植物形态、药材性状、显微特征进行了描述;建立了桃儿七的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好,具有较好的专属性;根据10批次桃儿七含量测定结果,鬼臼毒素、4'-去甲鬼臼毒素、山柰酚分别在11.39～91.14、1.29～10.36、1.44～11.52μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均大于97％,RSD均小于2％(n=6).结论 所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可用于桃儿七药材的质量评价.
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HPLC法同时测定桃儿七中8个成分的含量
目的:建立HPLC同时测定桃儿七药材中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4'-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚含量的方法.方法:采用HyPURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长290 nm.结果:苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4 '-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚的质量浓度分别在3.6～36、3.84～38.4、12.96～129.6、39.69～396.9、18.8～188、113.92～1132.9、5.6～56、14.4～144μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均高于98％,RSD小于3.0％;22批桃儿七样品中上述8个成分的含量范围分别为0.309～2.047、0.229～1.730、1.536～7.467、3.171～22.631、2.071～9.724、11.727～66.420、0.688～3.177、1.730～7.331 mg·g-1.结论:本方法适用于桃儿七中有效成分的含量测定.
