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工作场所空气中正戊醇测定的溶剂解吸气相色谱法
目的 建立工作场所空气中正戊醇的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中正戊醇,2％异丙醇二硫化碳溶液解吸,经硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定.结果 该方法正戊醇检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.6 mg/L,测定范围为0.6～4 072.0 mg/L;低检出质量浓度为0.2 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);该方法重现性好,相对标准偏差为2.3％～5.4％,平均解吸效率为86.9％～94.2％,采样效率为100％,100 mg活性炭的穿透容量大于8.0 mg,样品在室温下至少可保存14d.结论 该方法适用于工作场所空气中正戊醇的测定.
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溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究
[目的]建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法.[方法]溶剂解吸-气相色谱法,以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1:100)作为解吸液,采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)对正戊醇进行检测.[结果]本方法正戊醇的检出限为1.3 μg,相关系数r＞0.999,精密度为2.4％ ～ 7.7％,不同浓度回收率在96.1％～101.1％之间,采样效率100％,解吸效率为92.3％,正戊醇穿透容量＞6.1 mg;样品在常温下可保存7d.[结论]该方法操作方便,准确可靠,可以用于工作场所空气中正戊醇的测定.
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白酒中杂醇油测定方法的探讨
杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等.杂醇油为白酒中不可缺少的芳香成分之一,但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则成为白酒异杂味的主要原因,并对人体健康有一定的危害.现对白酒中杂醇酒的测定方法进行探讨.1 仪器与试剂1.1 UV-160A型紫外分光光度计(日本岛津产),GC-9A气相色谱仪(日本岛津产),FID氢火焰检验器,N2流速40 ml/min,H2流速240 ml/min,气化室温度190℃,检验器温度180℃,柱温170℃,GDX-103型3 m柱.1.2 优级纯的异丁醇、异戊醇,无杂醇油酒精,优级纯H2SO4,分析纯对-二甲胺基苯甲醛,杂醇油混合标准液(山东省技术监督局提供).1.3 实验方法按GB/T 5009.48-1996中杂醇油测定方法配制标准系列,按气相色谱法测定杂醇油.
