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尿碘测定两种氯酸配制方法的对比
碘是人体必须的微量元素,当其缺乏时会导致碘缺乏病的发生.尿碘可作为推断机体碘摄入量及检测机体碘营养状况的依据[1].氯酸是尿碘测定中的消化剂,其配制质量直接影响测定结果.我们对卫生行业标准中用氯酸钾与高氯酸反应制氯酸和齐齐哈尔市防疫站卫防研究所推荐的氯酸钠与硫酸反应制备氯酸的两种方法进行了对比实验.结果报告如下.
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室温对尿碘测定影响的对比分析
目的探讨环境和室内温度变化对尿碘测定结果的影响,提出相应对策.方法按照中华人民共和国国家标准<温和酸消化砷铈催化分光光度法>进行尿碘测定.利用对比方法,选择 2002年7～8月室温在22 ℃以上时测得1组标准曲线吸光度,同2002年12月-2003年1月室温下降到12 ℃以下时所测的1组标准曲线吸光度进行对比分析.结果①室温在22℃以上时,标准曲线中浓度为0μg/L和250μg/L的2个管吸光度分别为0.998～1.047和0.201～0.189,前者为后者5倍左右,曲线相关系数r=-0.999,批内变异＜5%.②室温在12℃以下时,标准曲线中浓度为0μg/L和250μg/L的2个管吸光度分别为0.606～0.644和0.167～0.171,前者为后者的3.8倍左右,曲线相关系数达不到要求,一般在-0.98左右,批内变异＞10%,质控样品结果离散度大.③室温在12℃以下时,延长样品消解时间,0μg/L管吸光度达到0.752左右,250μg/L管达到0.201左右,2个管吸光度上升不同步,曲线相关系数r可达到-0.99左右,但高浓度质控样品结果偏低.结论据有关专家认为,用<温和酸消化砷铈催化分光光度法>测定尿中微量碘误差来源主要有样品处理和分析过程中污染、损失及有关试剂等方面因素.但我们在工作中发现环境和室内温度大幅度下降也会带来误差,甚至导致实验失败.从不同室温条件下,标准曲线各点吸光度变化结果可以看出:室温大幅度降低可能影响样品的消解过程,从而导致吸光度下降、标准曲线斜率降低、相关系数差等.由于样品消解是在通风厨中进行,直接受到环境温度降低的影响,虽然消解仪可保持试管下部的温度为115 ℃,但试管上部暴露在外面,消解中氯酸变成气体向外排出时,会因温度下降再度冷却变成液体残留在试管中.根据反应原理可知,氯酸是保证标准曲线吸光度值范围稳定的关键因素,氯酸在样品中残留致使氧化还原反应中非催化反应速度加快,从而导致吸光值改变,但这一结论还需要进一步证明.忻州地区地处晋西北黄土高原,2002年冬季室外温度低时达25 ℃左右,化验室取暖设施较差,室内温度达不到12℃,实验中出现了样品吸光度下降,因曲线相关系数达不到要求而导致化验失败.因此尿碘分忻应注意室内温度变化,建议专家和同道们结合基层实际制定出一套更适应基层使用的方法,进一步提高尿碘检测水平.
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对恒温消解尿碘测定方法中有关问题的探讨
目的 对恒温消解尿碘测定方法进行实验室验证,并研究在反应中各种试验条件对结果的影响.方法 砷铈催化分光光度法.结果 测定的相对偏差和变异系数均小于5%.结论 在操作时须严格控制样品管与标准系列管的反应温度和时间的一致性.
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氯酸法用于血清碘测定的方法学研究
目的:建立快捷、易行、准确的血清碘测定方法.方法:单纯利用氯酸在130℃恒温下消化样品,以分光光度法测定血清碘.结果:方法的线性范围为0～250 mg/L时r=-0.999～-0.9999;低检测浓度为5.8 mg/L(取样量为0.20ml);精密度:测定血清碘含量为50.7、82.5、122.4 mg/L时,其变异系数(CV)分别为5.2%、3.7%、2.6%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的血清样品加碘标平均回收率分别为97.8%、96.5%、95.6%(n=6),总平均回收率为96.6%(范围:91.2%～103.3%).结论:测定方法操作简单、快速,检测成本低,灵敏度、重现性、准确度均较高,适用于流行病学调查及科研工作中血清碘的测定.
