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七叶皂苷A~D体外转化规律研究
目的 建立HPLC法同时测定七叶皂苷A~D量的方法,考察不同因素水平影响下七叶皂苷A~D的体外转化规律,并优化出佳转化条件,为调控生产中七叶皂苷A~D的比例提供参考.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液(34:66)为流动相,柱温为35℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为200 nm,外标法定量;以七叶皂苷A~D的转化率及有关物质的量为指标,通过单因素实验设计,考察pH值、温度、时间3个因素对七叶皂苷A~D体外转化的影响趋势,再采用中心组合设计-响应面法优选转化条件,利用Design Expert 8.0.5软件分析预测佳转化条件并进行验证试验.结果 七叶皂苷A~D分别在0.39~3.49 mg/mL (r=0.999 5)、0.28~2.55 mg/mL (r=0.999 5)、0.19~1.67 mg/mL (r=0.999 7)、0.07~0.59 mg/mL (r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系;单因素实验表明,pH值、温度、时间对七叶皂苷A和B、C和D转化率的影响呈现相似的趋势,在pH值5.0~10.0,温度45~85℃,时间0.25~8 h时,七叶皂苷A、B部分转化成七叶皂苷C、D,其他条件下七叶皂苷A~D均转化为有关物质;中心组合设计-响应面法研究得到佳转化条件为pH值6.9,温度54℃,时间7.4 h,在此条件下,七叶皂苷C、D转化率的综合评分为11.50%,与预测值的偏差<5%.结论 不同pH值、温度、时间影响下,七叶皂苷A~D的体外转化呈现出一定的规律,响应面法优选出的佳转化条件稳定可行,可为调控生产中七叶皂苷A~D的比例提供科学的依据.
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黄藤总生物碱回流提取工艺的优化
目的 优化黄藤总生物碱回流提取工艺.方法 以乙醇体积分数、液料比、提取时间为影响因素,药根碱、盐酸巴马汀含有量总和为评价指标,中心组合设计-响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为乙醇体积分数55%,液料比9.8∶1,回流提取3次,每次1.8h,盐酸巴马汀、药根碱含有量总和为59.39 mg/g,与预测值(59.45 mg/g)接近.结论 该方法可信度高、稳定可靠,可用于回流提取黄藤总生物碱.
关键词: 黄藤 总生物碱 回流提取 中心组合设计-响应面法 -
基于壳仁分离的水飞蓟提取纯化工艺
目的 研究在壳仁分离条件下,以水飞蓟制备纯化水飞蓟宾的工艺.方法 水飞蓟脱壳后,其壳的乙酸乙酯提取物用乙醇洗脱纯化,并以水飞蓟宾纯度和得率为指标,采用中心组合设计-响应面法优化工艺.结果 佳条件是以80%乙醇为洗脱溶剂,液固比1.1,洗脱4次,所得水飞蓟宾纯度为82%,得率为80%.70%乙醇重结晶后,其含有量为97.3%,产率为1.090%.结论 该工艺可提高水飞蓟的综合利用,而且简单可行,成本低廉,具有很好的工业应用价值.
关键词: 水飞蓟 水飞蓟宾 壳仁分离 中心组合设计-响应面法 -
中心组合设计-响应面法优化银杏活脑胶囊的提取工艺
目的 探索银杏活脑胶囊的提取工艺,优化制剂工艺.方法 以加水倍量、煎煮时间为考察因素,以紫丁香苷和大黄素转移率及固形物保留率的权重化值为综合评价指标,采用中心组合设计-响应面法对银杏活脑胶囊水提部位的提取工艺进行筛选.结果 银杏活脑胶囊水提部位的优选提取工艺为:加水量10倍,提取时间160 min,提取2次.结论 中心组合设计-响应面法用于筛选银杏活脑胶囊水提部位的提取工艺可行,预测性较高,所得优选工艺方法简便、可靠.
关键词: 银杏活脑胶囊 中心组合设计-响应面法 提取工艺