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气相色谱法测定盐酸加替沙星中的残留溶剂
目的:建立测定盐酸加替沙星中7种有机溶剂的分离测定方法.方法:用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,按顶空进样方式同时测定了盐酸加替沙星中甲醇、乙腈、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、甲苯的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为91.0％ ～ 103.0％(RSD为0.9％～6.4％)(r=0.993 6～0.999 9).结论:该检测方法简单、可靠,可以用于盐酸加替沙星原料药的质量控制.
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气相色谱法测定威替米星原料中的有机残留溶剂含量
目的:建立气相色谱法测定威替米星原料药中有机残留溶剂的含量.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5(5%苯基甲基硅酮)毛细管柱(30 m×320μm×0.25 μm),载气为氮气,以程序升温方式使乙醇、二氯甲烷、乙二醇二甲醚和二甲基甲酰胺达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器.结果:在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在威替米星原料药中检出了乙醇.结论:本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于威替米星原料药质量控制中的有机残留溶剂检查.
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气相色谱法测定盐酸班布特罗片中有机溶剂氯仿、吡啶的残留量
采用气相色谱顶空进样法对市售盐酸班布特罗片中有机溶剂氯仿、吡啶的残留量进行检测.结果所检盐酸班布特罗片中氯仿、吡啶的残留量符合规定.提示该方法检测样品,结果准确、精密度好.
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离子液体-顶空气相色谱法检测酮康唑中的多种高沸点有机残留溶剂
目的 建立酮康唑原料药中有机溶剂残留量检测的高灵敏方法,初步探索有机溶剂与离子液体(ILs)之间相互作用规律,为选择合适的ILs作为顶空溶剂进行残留测定提供依据.方法 精密称取原料药0.01 g,置10 mL顶空瓶中,精密加入1 mL ILs,密封,微波功率150W辐射75 s溶解后,置110℃恒温箱中平衡30 min,抽取顶部空气1 mL,进气相色谱仪(GC)分析检测,考察并优化顶空溶剂.采用ZB-1毛细管柱(100％二甲基聚硅氧烷,0.53 mm×60 m,5μm),FID检测器,程序升温.结果 乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜分离度良好,分别在1.25～200,1.50～24.0,12.5～200,12.5～200,0.500～8.00,2.20～3.52,12.5～200 mg·L-1内线性关系良好,平均回收率在89.8％～98.2％内,RSD均＜4.0％.对于乙醇,ILs的顶空效率随着阳离子烷基链的增长而增加,对于乙酸乙酯、DMF和DMSO,ILs的顶空效率随阳离子烷基链的增长而降低,而阴离子对ILs的顶空效率影响相对较小,终确定[Bmim] [PF6]为佳顶空溶剂.结论 该方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定酮康唑原料药中多种有机溶剂残留,为药物中高沸点有机残留溶剂的检测提供了一种新手段.对于质子性溶剂,ILs的顶空效率随阳离子极性的减小而增加,对于具有亲质子能力的非质子性溶剂,ILs的顶空效率随阳离子极性的减小而降低,而阴离子的极性对ILs顶空效率影响较小,为选择合适的ILs作为顶空溶剂进行残留测定提供参考依据.
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气相色谱法测定白芍单体成分PLSS中有机残留溶剂
目的 建立同时测定白芍单体成分PLSS中甲醇、乙腈和甲苯3种有机溶剂残留量的气相色谱法.方法 采用Agilent DB-WAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙醇为内标,以程序升温的方式进行分析.结果 3种待测有机溶剂及内标物均完全分离,线性关系良好,平均回收率为99.14％ ～ 100.36％,RSD ＜5％.结论 本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于白芍单体成分PLSS中有机溶剂残留量的测定.
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GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法.方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)采用直接进样法检测.结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率为89.6％～110.5％.结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好.
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顶空气相色谱法测定麝香草酚中的残留溶剂
目的 建立顶空气相色谱法测定麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇和正己烷的方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为RTX-624(0.53 mm×30 m,3μm);氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为180℃;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为25 min;程序升温:50℃保持6 min,以30℃·min-1的速度升至180℃保持3 min;以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂.结果 在该色谱条件下,异丙醇和正己烷达到完全分离,分别在5.174～77.61 μg·mL-1和0.3002～4.503 μg·mL-1内,线性关系良好,相关系数分别为0.9985和0.9974,平均回收率均在99％～103.6％(RSD＜6.0％,n=3).2种残留溶剂的残留量均符合中国药典2010年版的规定(异丙醇限度为0.5％,正己烷限度为0.029％).结论 该方法简单、准确、灵敏度、重复性好,可用于麝香草酚中有机残留溶剂的检测.
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毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂
目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱；进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/min升到60℃,保持1 min,再以50℃/min升到220℃,保持2min；载气为氮气,甲醇为内标物.结果 环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯均能得到有效分离,其峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,平均回收率为97.4％ ～ 103.8％.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可用于马来酸桂哌齐特中有机残留溶剂的检测.
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雷诺嗪有机溶剂残留量的研究
目的:建立雷诺嗪中乙醇、乙酸乙酯两种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用OV-17毛细管色谱柱;FID检测器;检测器温度230℃;进样口温度为200℃;程序升温:初始温度为50℃,保持3 min,以每分钟10℃升至150℃;载气为氮气.结果:两种溶剂在此条件下能有效的分离,且线性关系良好.结论:该方法稳定、准确,可用于雷诺嗪中有机残留量的测定.
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直接进样气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留溶剂
目的 建立直接进样气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留量.方法 样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,采用HP-Innowax毛细管柱(30 m ×0.53 mm,1.00 μm),进样口温度为200℃,FID检测器为220℃,程序升温.结果 在此色谱条件下,丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9％ ～ 103.0％,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0％.丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷检测限分别为1.6×10-6,2.5×10-6,6.0×10-6.结论 建立的方法简便、准确、灵敏度高,适用于硫酸氢氯吡格雷残留有机溶剂的含量测定.
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顶空气相色谱法测定克霉唑原料药中的有机残留溶剂
目的 建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法.方法 色谱柱为DB-624柱(内涂6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,柱长30 m,内径0.32mm,膜厚1μm),柱温初始温度为40℃,保持8 min后,以45℃/min升至200℃,保持3 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃; 载气为氮气,流速为2 mL/min,分流比为5:1;样品加热温度为80℃,加热时间为30 min,样品管温度为115℃,传榆管温度为125℃,进样时间为0.1 min;以二甲基亚砜为溶剂,丁酮为内标.结果 与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药(不同合成方法)中的有机残留溶剂,简便可行.
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顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量
目的 测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53 mm,3μm),FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,栽气为氮气,流速为3 mL/min,分流比为1:1.结果 3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求.结论 顸空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定.
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毛细管气相色谱和HPLC法检测头孢美唑中的残留溶剂
目的 建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法 用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器,按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量.用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长254nm,测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺.结果 甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121.5～607.5μg/mL(r=0.9997,n=5)、199.8～998.9μg/mL(r=0.9998,n=5)、199.5～1247.1μg/mL(r=0.9999,n=5)、15.6～125.2μg/mL(r=0.9993,n=6)、249.5～1247.7μg/mL(r=0.9993,n=5),0.096～0.256μg/mL(r=0.9995,,n=5);3种浓度的平均加样回收率(n=3)为91.34%～104.84%(RSD为1.2%～6.5%).结论 两种检测方法简单,可靠,可以用于头孢美唑原料药的质量控制.
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气相色谱法测定阿戈美拉汀原料药中乙酸和乙醚残留
目的 建立测定阿戈美拉汀原料药中残留的2种有机溶剂(乙酸、乙醚)的检测方法.方法 采用直接进样气相色谱法,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mim×0.5 μm),载气为高纯度氮气;柱温40℃,维持2min,以50℃/min升至120℃;再以20℃/min升至220℃,维持2min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,载气流量为2 mL/min,进样量1μL,分流比为20∶1.结果 在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7～0.999 8),2种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求.结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿戈美拉汀原料药中残留的有机溶剂.
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顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留
目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的12种有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、N,N-二甲基甲酰胺)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00 μm),载气为高纯度氮气;顶空温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;柱温40℃,维持6 min,以20℃/min升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,体积流量为2.8 mL/min,分流比为5∶1.结果 在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 9),12种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求.结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂.
