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UPLC-MS/MS法同时测定白蒲黄胶囊中12种有效成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)方法同时测定白蒲黄胶囊中β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元12种成分的含量.方法 采用Phenomenex Kinetex-C18色谱柱(100×3 mm,2.6 mm),流动相为甲醇(0.1％甲酸)-水(0.1％甲酸),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃.采用电喷雾离子源进行正、负离子模式进行检测,多反应监测模式进行定量测定.离子源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0 kV,离子源补偿电压(Source Offset)为50 V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,雾化气(Nebuliser)压力7.0Bar,接口处加热.结果 在6.5 min内白蒲黄胶囊中12种有效成分β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为97.13％～101.2％,相对标准差为1.2％～4.1％.结论 该测定方法经验证分析时间短、专属性高,可为白蒲黄胶囊质量控制提供依据.
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正交试验法优选白蒲黄胶囊的提取工艺
目的 优化白蒲黄胶囊的提取工艺.方法 采用正交试验法,以浸膏收率和黄芩苷提取率为指标,优选白蒲黄胶囊中黄芩、蒲公英、白头翁三种药材的提取工艺条件.结果 佳工艺为取上述三种药材粉碎成粗粉,加入8倍量80％乙醇回流提取3次,每次1.5 h.结论 该工艺较原白蒲黄片,有效成分转移率高,浸膏收率低,为白蒲黄胶囊的制备提供了条件.
