《中国药典》2005年版(二部)残留溶剂检查法介绍
摘要： 药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物.ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)对残留溶剂的这一定义,明确了药品中残留溶剂的基本特征,同时也包含了药品残留溶剂的测定具有如下特点:(1)残留溶剂的种类相对固定(ICH规定了69种);(2)在具体样品中具有不确定性;(3)残留量相对较低,一般在痕量或微量范围;(4)同一样品中不同溶剂的残留量相差较大.因此各国药典对残留溶剂的测定均为限度实验,并根据生产工艺确定检测对象.中国药典2000版附录的残留溶剂测定法,仅对苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯、环氧乙烷等7种残留溶剂作出了具体规定.2005版附录对此进行了较大的修订,主要概括为:(1)残留溶剂的控制种类和限度与ICH一致;(2)根据具体品种的生产工艺确定控制对象;(3)检测方法推荐采用顶空毛细管气相色谱法.
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HPLC法测定连蒲胶囊中金丝桃苷的含量
目的:建立测定连蒲胶囊中金丝桃苷含量的高效液相色谱法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相为乙睛-0.5％磷酸溶液(16:84)；检测波长360 nm；流速1.0 mL·min-1.结果:金丝桃苷的进样量在0.026 ～1.037 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为102.2％,RSD =0.4％ (n=6).结论:该方法灵敏、准确,重现性好,能有效地控制连蒲胶囊的内在质量.
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浅谈生物制品生产用原辅材料的质量控制
目前,生物制品的安全性和有效性正在引起社会公众的更广泛关注,而生物制品制造过程中所使用的原辅材料的质量对制品的安全性和稳定性有着直接的影响.因此,加强对此类原辅材料的质量控制对提高生物制品的质量将起到重要作用.
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HPLC法测定前列回春胶囊中大黄素的含量
目的:测定前列回春胶囊中有效成分大黄素含量.方法:HPLC,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;采用C18柱,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.1255～0.9414μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.06%,RSD=0.73%.结论:建立HPLC法可作为本品的定量分析方法.
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HPLC法测定卡莫氟片的含量及溶出度
目的:采用高效液相色谱法测定卡莫氟片的含量和溶出度.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.25%醋酸溶液为流动相,检测波长为258nm.结果:卡莫氟在0.007 68～0.069 12g·L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.06%,RSD=0.82%(n=9).结论:方法简便、快速、结果准确.
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SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量
目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量.方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C<,18>柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠(10:45:45),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,HSD为1.2%(n=9).结论:方法简便、准确,重复性好.
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HPLC法测定硫普罗宁注射液的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定硫普罗宁注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以水(磷酸调节pH值为2.2)-乙腈(90:10)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫普罗宁与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·mL-1,重复性试验RSD为0.8％.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定硫普罗宁注射液中的有关物质.
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高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮
目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取,水解,衍生化后,以高效液相色谱-质谱测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度,采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),选择离子检测方式.结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.050～2.00ng,0.030～2.00ng,相关系数分别为0.9990和0.9979.低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%～82.3%之间,相对回收率为:98.4%～111.6%,日内、日间变异均小于15%.正常SD大鼠的血浆脱氢表雄嗣硫酸酯和孕烯辟酮硫酸酯分别为0.070±0.020ng/ml、0.13±0.031ng/ml.结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯酮硫酸酯的含量.
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规范中药注射剂功能主治若干问题分析
目的:本文以现有国家标准的中药注射剂124个品种为研究对象,从功能主治的表述形式概况、规范功能主治的目的和意义以及规范功能主治的基本原则和具体要求这四个方面,对中药注射剂功能主治进行了探讨,以期在提高中药注射剂标准及规范说明书工作中发挥一定的作用,从而促进中药注射剂健康、稳定、快速发展.
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《中国药典》2015年版沙门菌检查用培养基的质量探讨
目的:探讨不同企业生产的培养基用于2015年版<中国药典>沙门菌检查的可行性.方法:采用理化属性、适用性检查、生化试验、活菌检出四个方面对五个生产企业生产的培养基与实验室配制的培养基进行比对试验.结果:五个生产企业的相关培养基质量符合2015年版<中国药典>沙门菌检查的要求,实验室自行配制的RV和XLD等培养基因受诸多因素的影响不够理想.结论:研究结果可用于沙门菌检查用培养基质量控制依据.
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HPLC法测定花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的含量
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm 5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097～0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738～0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制.
