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清泻丸中4种游离蒽醌含量的同步测定
清泻丸收载于2010年版《中国药典》(一部),由大黄、黄芩、枳实、甘草和朱砂粉组成,具有清热、通便、消滞等功效,适用于肠热、积滞、大便秘结等症[1].目前,制剂中游离蒽醌类成分含量测定的样品前处理方法有回流提取[2]、超声提取[3]和超临界流体萃取[4],这些方法手工操作繁冗,劳动强度大,甚至需要使用大量有机溶剂.液相微萃取法是基于有机溶剂、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法,具有溶解性能好、极性范围大、稳定性好等特点.作者首次建立了液相微萃取高效液相色谱法测定清泻丸中4种游离蒽醌类成分含量测定方法,方法简单快捷,结果令人满意,为该药材及其制剂的质量研究提供了一种新方法.
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分散液相微萃取测定何首乌中蒽醌类化合物的含量
常见的大黄素型蒽醌类化合物包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分.蒽醌类化合物分布广泛,具有抗菌消炎、保肝利胆、泻下通便、活血化瘀等功能.中药材中测定蒽醌类化学成分的前处理方法有回流提取[1]、超声提取[2]、液相微萃取[3]和超临界流体萃取[4]等,这些方法有的手工操作繁冗,劳动强度大,时间周期长,甚至需要使用大量有机溶剂,不但对操作人员的健康有一定的影响,而且还会造成资源浪费及环境污染;有的需要特殊仪器,价格较贵,操作复杂.分散液相微萃取(DLPME)是基于有机溶剂、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法.该法已经成功地应用于蜂蜜中氯霉素和甲砜霉素、中药中微量呋喃香豆素化合物[5]的含量测定.本实验研究了蒽醌类化合物的DLPME行为并对中药中蒽醌类化合物进行提取、分离和浓缩,与高效液相色谱法结合,快速测定了制首乌中蒽醌类化合物含量.
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三元溶剂体系HPlC法测定BHT、BHA、山梨酸和苯甲酸
为了食品的保鲜和防腐,在食品生产中常加入食品添加剂,丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)是常用的抗氧化剂,以防止含油脂食品发生酸败,而山梨酸、苯甲酸是常用的防腐剂.抗氧化剂的测定方法有薄层法、比色法、气相色谱法和HPLC法[1,2],山梨酸、苯甲酸的测定一般用HPLC法.在一些食品中,往往是既含有抗氧化剂又含有防腐剂,曾有资料报导HPLC测定BHT、BHA、山梨酸和苯甲酸的方法[3],但未见有详细的文献报导.且该法以乙腈-H2SO4为流动相,乙腈有剧毒,价格昂贵,H2SO4有强腐蚀性,对色谱柱性能影响大.本文采用了H2O-CH3OH-AcNH4三元混合溶剂体系为流动相,进行梯度洗脱,有效的分离四种物质.方法以甲醇为提取溶剂,二极管阵列检测器检出,具有前处理简单、测定迅速、分析结果准确等优点,改善了以前方法的缺点,可用于食品中添加剂的检测工作中.