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基于多指标权重分析和正交设计法优选糖肾清毒颗粒的提取工艺
目的:确定指标权重,优选糖肾清毒颗粒的提取工艺.方法:以黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、绿原酸、咖啡酸的含量及干膏率为综合评分指标,采用AHP-CRITIC混合加权法计算各指标的权重系数,通过正交实验考察料液比、提取时间和提取次数对提取工艺的影响.结果:AHP-CRITIC混合加权法确定的权重系数科学、合理、稳定,根据综合评分结果,确定该制剂佳水提工艺为加7倍水,煎煮3次,每次1h.结论:AHP-CRITIC混合加权法可用来确定多指标的权重系数,优选后的工艺提取率高、稳定性重复性好,适用于该制剂的工业化生产.
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基于标准汤剂指纹图谱分析的糖肾清毒颗粒质量评价
目的:建立糖肾清毒颗粒标准汤剂、中间体、成品的HPLC指纹图谱,研究三者的相关性并进行多成分定量分析.方法:色谱柱为Inert Sustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用多波长切换技术,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)”分别对10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱进行相似度评价,并将对照图谱与单味药材进行谱峰匹配,确定共有峰归属,通过混合对照品对共有峰进行成分指认并对其进行定量分析.结果:10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与各自对照图谱的相似度均大于0.95,标准汤剂标定有21个共有峰,中间体、成品标定有20个共有峰,所有共有峰都能归属到药材.标准汤剂共有峰中,8个来源于黄芩,1个来源于牛蒡子,9个来源于川银花,3个来源于蒲公英,2个来源于豨莶草.通过对照品指认了7个共有峰,分别为绿原酸(3号峰)、咖啡酸(5号峰)、黄芩苷(14号峰)、牛蒡苷(15号峰)、汉黄芩苷(19号峰)、黄芩素(20号峰)和汉黄芩素(21号峰).标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与对照图谱的相似度较高,相关性良好.不同批次的指标成分含量变化小,成品质量稳定.结论:建立的指纹图谱相似度评价结合多指标成分定量分析的方法可为糖肾清毒颗粒的质量控制与鉴别提供依据.
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HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量
目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL.结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/mL(r=0.9998)、0.750~24.1μg/mL(r=0.9997)、22.859~731.5μg/mL(r=0.9997)、8.491~271.7μg/mL(r=0.9993)、2.471~79.0μg/mL(r=0.9996)、6.656~213.0μg/mL(r=0.9994)、2.756~88.2μg/mL(r=0.9998);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定.
