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苹果中5种植物生长调节剂的测定
目的 建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法.方法 样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量.结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0 μg/L～1 000 μg/L时线性关系良好(r＞0.999),在0.010 mg/kg～0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3％ ～ 119％,相对标准偏差为1.2％ ～7.1％.结论 该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求.
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固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中49种农药残留量
目的 通过优化气相色谱和质谱条件,选择佳的实验条件,建立一种气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中49种农药残留的方法.方法 茶叶样品用乙腈超声提取20 min,提取液在加入氯化钠的比色管中震荡2 min,经无水硫酸钠过滤,carbon/PSA固相萃取柱净化后,氮吹浓缩,正己烷定容.采用气相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量.结果 49种农药在36 min内完全分离,在0.01 μg/ml～10 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r均在0.99以上,加标水平为1.00 μg/ml时,回收率为76％～ 115％,方法的相对标准偏差＜15％.结论 固相萃取柱有效去除色素、有机酸干扰;串联质谱采用二级离子定性定量,进一步消除基质干扰方法操作简单,准确度和精密度较高,适用于茶叶中多种农药残留量的检测和确证,满足国家标准要求.
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同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留
目的 建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.方法 样品用QuEChERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定.结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10～4.0 μ.g/ml范围内线性相关系数在0.992 ～ 0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg ～ 0.023 mg/kg,加标回收率为69.1％～115.1％,相对标准偏差为2.6％ ～ 9.7％.结论 本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求.
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GC-MS/MS法和LC-MS/MS法对玉竹根茎和白茅根茎中224种农药多残留的测定
目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法.方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(CORTECSTM UPLC C18,2.1 mm×150 mm,1.6 μm),以0.1％甲酸(含5 mm0l·L-1甲酸铵)溶液和95％乙腈(含5 mmol·L-1甲酸铵、0.1％甲酸)溶液为流动相,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM).结果:224种农药质量浓度在1～100ng· mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上的占95％,高、中、低三水平回收率试验(0.01、0.1、0.5mg· kg-1)98％的回收率在67.5％～121.0％之间,RSD在1.9％～20.8％之间.结论:本方法能快速有效地检测玉竹根茎和白茅根茎中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴.
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一次性使用输液器产品中1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基己基)酯溶出量测定研究
目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定一次性使用输液器产品中1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基己基)(偏苯三酸三辛酯,TOTM)增塑剂溶出量的分析方法,分析不同浸提介质对1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基己基)增塑剂溶出量的影响.方法:以氯仿、乙醇水、生理盐水和3种不同pH的缓冲盐溶液为提取介质,室温下利用蠕动泵对输液器中的TOTM进行提取,采用HP-5MS(30 m×250 μm×0.25 μm)色谱柱对提取液进行气相色谱-串联质谱分析.结果:该方法检出限低(定量下限0.03 μg·mL-1),氯仿作为浸提介质TOTM溶出量为10.62 μg·mL-1;30％乙醇水为6.55 μg·mL-1;氯化钾-盐酸缓冲液(0.2 mol·L-1,pH=2)为5.11 μg· mL-1;0.9％生理盐水和另外2种缓冲盐溶液未检出.结论:本方法考察了浸提液的极性和酸碱度对1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基已基)溶出的影响,间接分析了采用TOTM为增塑剂的PVC输液器临床使用安全性,为风险评估提供依据.
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气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留
建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。
