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氯酚的分析技术研究进展
氯酚是氯取代苯酚类化合物的总称,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚被许多国家列为优先控制的污染物.随着对氯酚监测研究的逐步深入,各种新型的痕量富集净化和检测技术不断涌现.本文主要综述了氯酚的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、索氏提取、加速溶剂萃取和QuEChERS等样品前处理新技术及气/质联用、液/质联用和毛细管电泳等分析新方法,并对氯酚微量检测的发展趋势进行了展望.
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氯胺酮滥用大鼠心血中氯胺酮含量变化
目的:研究长期腹腔注射(ip)不同剂量氯胺酮大鼠心血中氯胺酮含量变化规律.方法:120只(6)Wistar大鼠随机分为4大组,分别为生理盐水对照组、10mg·kg-1、30 mg· kg-1和60 mg·kg-1氯胺酮剂量组.每天按体重ip一次,制备大鼠氯胺酮滥用模型.对照组和3个剂量组又各分为5批,分别在染毒或给予生理盐水后45 min、1周、2周、3周和3周停药3d后各处死一批大鼠(6只/批),提取并用GC/MS和GC法分析不同时间点大鼠心血中氯胺酮含量.结果:氯胺酮连续滥用后大鼠血中氯胺酮浓度逐渐增加,且停药3d后仍可检出.结论:氯胺酮可能存在体内积蓄,长期服用可使氯胺酮半衰期延长.
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GC/MS法测定口服液中倍半萜烯类化合物
目的:建立倍半萜烯类化合物的测定方法.方法:采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)对倍半萜烯类类化合物进行分离测定,并用FFAP石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行定量.结果:倍半萜烯类化合物在DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离良好,定性定量结果均能满足测定要求.结论:该方法简便、快速、稳定性好.
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白术挥发油提取方法改进
目的:改进<中国药典>(下称"药典")中白术挥发油的提取方法.方法:按药典规定的挥发油提取测定方法提取测定白术挥发油,同条件下按本改进方法提取测定白术挥发油;用气/质联用法分别分离鉴定2种挥发油成分.结果:按药典方法提取测定的白术挥发油收率为(1.28±0.03)%(n=6),同条件下按本试验改进方法收率为(1.39±0.03)%(n=6).此外,与本方法相比,药典法提取时有7种白术挥发油被漏掉.结论:改进的植物挥发油提取方法增加了挥发油的收率和种类,明显优于药典方法.
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气/质联用和气相色谱-NPD法分析唾液中哌替啶
目的 建立唾液中哌替啶的提取方法以及气相色谱-质谱和气相色谱-NPD分析方法.方法 实验家兔静脉注射哌替啶,于注射后15 ～ 600min之间的10个时间点收集唾液样品;样本加入内标物利多卡因,采用有机溶剂萃取后,进行气相色谱-质谱联用(GC/MS)定性分析、气相色谱-NPD定量分析唾液中哌替啶浓度.并对不同pH条件和不同有机溶剂萃取剂以及方法学进行考察.结果 在pH12条件下使用二氯甲烷萃取唾液中哌替啶效果较好.唾液中哌替啶气相色谱-NPD分析方法线性检测范围为2.0～100.0μg/mL,相关系数0.995 0,低检出限为2.0μg/mL,回收率范围98.80％ ～ 114.72％,日内和日间精密度均小于2.88％.结论 建立的唾液中哌替啶气/质联用和气相色谱-NPD分析方法,可用于哌替啶中毒与滥用的快速检验鉴定.
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γ-羟基丁酸在急性中毒大鼠体液和组织中的检测及分布
目的建立生物检材中γ-羟基丁酸(GHB)的检测方法,研究GHB急性中毒大鼠体内GHB的分布,为GHB中毒的鉴定提供方法和评价依据.方法用GC/MS法检测生物检材中的GHB;以1 000mg/kg剂量给大鼠灌胃使其染毒,分别于1 h和3h处死,测定体液和组织中GHB的含量.结果测组织中内源性GHB的线性范围是1～20μg/g,R2=0.9974;测组织中外源性GHB的线性范围为100～1 500μg/g,R2=0.9958.相对回收率为98%～103%.体内内源性GHB的含量均≤10μg/mL或10μg/g.尿液中GHB含量为高,其他依次为:胃、血液、肠、肾、肺、脾、心、肝和脑.结论所建方法准确、便捷,适用于GHB中毒的鉴定;尿液是体内检测GHB的佳检材.
关键词： γ-羟基丁酸(GHB) 气/质联用法 体内分布 急性中毒
