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风湿定片中总生物碱的含量测定
风湿定片是由八角枫、白芷等中药制成的复方片剂,具有活血通络,除痹止痛的功效,临床用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、颈肋神经痛、坐骨神经痛.该产品现行标准[1]只收载了常规性反应,未建立含量测定方法.侯林林等[2]认为八角枫是其主药,其主要成分为生物碱,其中不少为有用药物.因此,为有效控制风湿定片的质量,本文建立了风湿定片中总生物碱含量测定的酸碱滴定法,本法简便、快速、准确;并可用于风湿定浸膏(半成品)和八角枫药材中总生物碱的含量测定.
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HPLC法测定风湿定片中丹皮酚的含量
目的:建立风湿定片中丹皮酚的HPLC测定方法.方法:采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水(38∶62)为流动相;检测波长为274nm.结果:平均加样回收率为99.4％,RSD＝0.8％(n＝5),线性范围为0.086～1.71μg/mL.结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定风湿定片中毒藜碱的含量
目的测定风湿定片中毒藜碱的含量.方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-0.1%三乙胺(5:95,磷酸调节pH至3.6)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长259 nm,柱温为室温.结果毒藜碱在0.956～5.76μg范围内线性关系良好,r=0.9999;毒藜碱平均回收率为99.0%,RSD=2.8%(n=6).结论该方法可用于风湿定片中毒藜碱的含量测定.
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高效液相色谱法测定风湿定片中丹皮酚的含量
目的:对风湿定片中的丹皮酚进行含量测定.方法:采用HPLC法,以Diamonsil-C18为色谱柱,以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为274姗.结果:丹皮酚在6～70 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率为99.60%,RSD=1.23%(n=6).结论:本方法结果准确,重现性好,可用于风湿定片中丹皮酚的含量测定.
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HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量
目的:建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法.色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH至4.5,梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,CAD雾化器温度为35℃,气压为(59.6±0.1)psi,检测频率为10 Hz,进样量为20μL.结果:甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素检测质量浓度线性范围为0.42～16.80、0.28～11.20、0.16～6.20、0.98～39.40、1.02～41.00、0.11～4.40、0.10～3.80μg/mL(r≥0.9991);检测限分别为0.03、0.02、0.02、0.03、0.03、0.02、0.02μg/mL,定量限分别为0.11、0.06、0.06、0.10、0.11、0.08、0.07μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<2.0％(n=6或n=7);平均回收率为98.61％～99.76％,RSD为1.11％～1.51％(n=6).结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的同时测定.
