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高效液相色谱-电雾式检测器法文献资料
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HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量
目的:建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法.色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH至4.5,梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,CAD雾化器温度为35℃,气压为(59.6±0.1)psi,检测频率为10 Hz,进样量为20μL.结果:甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素检测质量浓度线性范围为0.42～16.80、0.28～11.20、0.16～6.20、0.98～39.40、1.02～41.00、0.11～4.40、0.10～3.80μg/mL(r≥0.9991);检测限分别为0.03、0.02、0.02、0.03、0.03、0.02、0.02μg/mL,定量限分别为0.11、0.06、0.06、0.10、0.11、0.08、0.07μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<2.0％(n=6或n=7);平均回收率为98.61％～99.76％,RSD为1.11％～1.51％(n=6).结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的同时测定.
