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HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量.方法 该药物50％乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2) 100A色谱柱(250 mm ×4.6 mm);以乙腈-0.05％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃.结果 栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0～0.503 4 mg/mL(r=0.999 3)、0.019 8～1.984 1 mg/mL(r=0.999 7)、0.033 0～3.304 7 mg/mL (r=0.999 9)、0.0030～0.3304 mg/mL (r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13％、98.16％、100.51％、99.88％,RSD分别为2.6％、1.2％、2.3％、2.4％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制.
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HPLC法测定栀芩清热合剂中黄芩苷的含量
目的 建立HPLC法测定栀芩清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。方法HPLC法，采用Merck C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，以甲醇0.3％磷酸溶液(40：60)为流动相，流速为1 ml/min，柱温为30℃，检测波长为280 nm。结果黄芩苷在7.718×10-2～6.174×10-1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为102.4％，RSD=0.9％(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好，可用于栀芩清热合剂的质量控制。
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HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中多指标成分含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量.方法:采用Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,10％A→16％A;20～30 min,16％A→40％A;30～50m血,40％A→80％A),流速1 mL· min-1,柱温30℃,变换波长检测(240 nm处检测京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素;327 nm处检测绿原酸).结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的线性范围分别为0.081 9～4.914 μg(r=0.9994)、0.005～0.3 μg(r=0.9990)、0.016 2～0.972 μg(r=0.999 8)、0.057～3.42 μg(r=0.999 5)、0.002 1～0.126 μg(r=0.999 9)、0.005 5～0.33 μg(r=0.999 7)、5.45～87.17 μg(r=0.999 7)、0.004 1～0.246 0μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为98.7％(RSD=1.4％)、97.6％(RSD=1.35％)、102.0％(RSD=1.5％)、97.5％(RSD=1.3％)、96.6％(RSD=1.4％)、98.5％(RSD=1.6％)、98.10％(RSD=1.5％)、101.5％(RSD=1.9％).3批样品中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的含量分别为1.745 5～1.804 3、1.123 6～1.185 2、10.128 3～10.448 5、10.743 8～11.421 9、2.676 1～2.810 2、0.998 9～1.025 1、0.969 7～0.980 8、0.178 3～0.1869 mg·g-1.结论:经方法学验证,本法可作为栀芩清热合剂质量控制的一个有效的方法.
