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硝苯地平血药浓度测定的高效液相色谱法
硝苯地平(nifedipine, Nif)为二氢吡啶类钙拮抗剂,临床上广泛应用于治疗高血压、心绞痛和心律失常等疾病。Nif体内分析方法主要有同位素标记法、荧光光谱法、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC),其中HPLC和GC法已成为Nif人体药物动力学研究的常用检测手段[1~3]。我们结合Nif紫外光谱特征,采用改进的HPLC法快速测定了人血浆中Nif浓度,具有操作简便、灵敏度高等优点,适合于临床治疗药物监测和药物动力学研究。1 材料与方法1.1 仪器 SHIMADZU-10A HPLC仪,SHIMADZU C-R6A色谱数据处理机,Rheodyne 7125型六通进样阀,配有50 μl定量管;XW-80旋涡混合器(上海医科大学仪器厂);80-2离心沉淀器(上海手术器械厂)。
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硫酸阿托品片中硫酸盐鉴别方法的改进
硫酸阿托品为抗胆碱类药,临床应用剂量较小。片剂规格为每片0.3mg。主药含量仅为片重的1/250左右,赋形剂过多且粘性大。在实验中,按药典的常规方法,硫酸盐的鉴别试验现象不明显,易发生误判。现经过多次试验,得出低检出浓度,改进试验前的处理方法,可得到浓度、澄清度较理想的样液,提高了灵敏度与准确性。具体操作为取本品20片,研细,加水5ml,充分溶解后,用800型离心沉淀器离心10min,取上清液过滤,将滤液分为三份,分别做硫酸盐的鉴别试验,试验三次均呈正反应。