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运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷
2000年5月,青岛市发生一起突发性食物中毒事件,通过对病人的化验和动物试验,初步怀疑为有机磷农药中毒.然后用色质联用仪,确定了中毒物为对硫磷.色质联用技术在急性中毒中具有定性准确,无需标准品等优点.1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 GCQ气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan-MAT公司),配Xcalibur操作系统;GC-17A气相色谱仪(日本岛津公司),色谱柱(J&W公司,DB-5,30 m×0.25 mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).1.1.2 试剂二氯甲烷(分析纯),中性氧化铝柱,无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯).1.1.3 标准储备液的配制称取1.00mg对硫磷标准品,用三氯甲烷稀释至100 ml容量瓶中,得10 mg/L标准储备液.
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解毒靓肤丸研制与临床观察
解毒靓肤丸为我院皮肤科常用自制制剂,由黄连、黄芩、何首乌等10多味药组成,具有清热解毒,除湿消肿功效,用于治疗痤疮、酒渣鼻、脂溢性皮炎,临床疗效显著。现将其制备工艺,质量标准和疗效观察总结如下。1 制备 先将黄连等部分药材粉碎成细粉,过100目筛,备用。 将剩余药加水冷浸4 h再加热提取两次。第1次2 h,第2次1 h,合并提取液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.10~1.20(50℃热测)。 用浓缩液与上述药粉泛丸,干燥,然后用活性炭包衣,打光,低温干燥即得。2 质量控制2.1 性状 本品为黑色的浓缩丸;气芳香,味先甜而后微苦、涩。2.2 鉴别 取本品3 g研细,照柱色谱法[1]试验,加在已处理好的氧化铝柱(内径约1.5 cm,200~300目,中性氧化铝5 g,干法装柱)上,用无水乙醇50 ml洗脱,收集洗脱液置蒸发皿中,蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1)。