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气相色谱仪电子捕获检测器的故障排除及日常维护
电子捕获检测器是一种具有高灵敏度的离子化检测器.它是仅次于热导、氢焰而占第三位的在医学、农药、大气及水污染等领域应用广泛的检测器.
关键词: 气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD) 故障 -
气相色谱法测定医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量
目的: 建立医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的测定方法.方法: 采用直接进样色谱法进行测定,使用RESTEK RTX毛细管色谱柱,检测器: 电子捕获检测器(ECD),检测器温度: 270 ℃,柱温: 85 ℃,维持3 min;分流进样方式,分流比: 10∶1;进样口温度: 200 ℃;载气: 高纯氮气,流速: 1. 0 ml /min;进样量: 1 μl.结果: 三氯甲烷在25 ~ 2 000 ng /ml范围内呈良好的线性关系(r = 0. 999 9);检测限为1. 50 ng /ml,定量限为4. 62 ng /ml;平均回收率为98. 35%,RSD = 1. 98%.结论:本实验方法灵敏、准确,可作为医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的检测方法.
关键词: 气相色谱 三氯甲烷 电子捕获检测器(ECD) 聚乳酸薄膜 -
顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷的残留量
目的:建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法.方法:采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250 μm,涂层0.25 μm),载气为高纯氮气,流量2 mL·min-1,进样量为1mL,分流比10∶1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min.结果:三氯甲烷在0.242 7 ~ 97.06 ng· mL-1范围内呈良好的线性关系(r2 =0.998 4);平均回收率为98.48%,RSD为1.69%(n=6);低定量限为4.854 ng· g-1.所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g-1之间.结论:顶空气相色谱(HS-GC)-电子捕获检测器(ECD)法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性.