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气相色谱法测定作业场所中丙烯酰胺
丙烯酰胺是一种毒性较大的化合物,对人的神经系统损害很大,其聚合物或共聚物用作化学灌浆物料、土壤改良剂、絮凝剂、纤维改性剂、胶粘剂和涂料等.工作场所中的丙烯酰胺主要用气相色谱法进行测定,但目前对这方面的报道比较少见.用水吸收空气中的丙烯酰胺,经溴化反应,用醋酸乙酯提取,经FFAP柱分离,ECD检测,以保留时间定性,峰高定量.
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芹菜素醚化及溴化衍生物的合成及抗肝癌活性研究
目的:合成芹菜素甲醚化、二氟甲醚化及溴化衍生物,进行抗肝癌活性研究.方法:以芹菜素为原料,经硫酸二甲酯甲醚化、溴素溴化或一氯二氟甲烷二氟甲醚化,柱层析分离,合成芹菜素衍生物.MTT法测定氟尿嘧啶(5-FU)、芹菜素衍生物对体外培养人肝癌HepG2细胞活性的抑制作用.结果:共得到6个化合物,结构经1H-NMK等进行了确证;MTT法测定结果表明,化合物1抑制HepG2细胞活性作用的IC50值是7.86±1.35μg/mL,与化疗药5-FU(7.18±0.85μg/mL)类似;化合物2~7的IC50值分别为2.62±0.32、0.65±0.12、3.21±0.43、4.36±0.51、4.13±0.46和1.96±0.29μg/mL;其中以化合物3的效价强度大,是先导物芹菜素的12.09倍,化疗药5-FU的11.05倍.结论:芹菜素衍生物的抗肝癌活性较芹菜素更强,其中化合物3(6-8-二溴-7,4'-二甲氧基-5-羟基黄酮)是一个具有开发潜力的抗肝癌活性新化合物.
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室温离子液体[BMPy]Br3和[Bmin]Br3对芳基烷基酮的选择性溴化反应
目的 研究2种室温离子液体三溴化1-丁基-3-甲基吡啶([BMP]Br3)和三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmin]Br3)分别与6-甲氧基2-乙酰基萘、4-甲基苯乙酮、4-乙基苯乙酮、2,4-二氯苯戊酮、2-羟基苯丙酮、3-硝基苯乙酮、2,4-二氯-5-氟苯乙酮、3-溴-4-羟基苯丙酮、2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯乙酮、4-苄氧基苯戊酮的α-溴化反应.方法 在无溶剂、室温条件下离子液体与芳基烷基酮反应,柱层析分离产品,离子液体回收重复使用.结果 顺利制备得到10个α-溴代芳基烷基酮.结论 [BMPy]Br3和[Bmin]Br3作为溴化剂选择性好,反应条件温和,收率高,操作简便,环境友好.