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HPLC法同时测定壮药玉叶金花中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10μL.结果:玉叶金花中9个成分在各自的线性范围内(新绿原酸0.151～189.2 μg·mL-1,山栀苷甲酯0.768～960.4 μg· mL-1,绿原酸0.775～968.7 μg·mL-1,隐绿原酸0.886～1 107 μg·mL-1,玉叶金花苷酸甲酯0.734～917.0 μg·mL-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.795～993.5 μg·mL-1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸0.872～1 090 μg· mL-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.788～985.3 μg· mL-1和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.767～958.9 μg· mL-1)均呈良好的线性关系,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中9个成分的含量分别为新绿原酸0.30 ～1.57 mg· g-1,山栀苷甲酯0.34～5.20 mg· g-1,绿原酸0.34～5.84 mg·g-1,隐绿原酸0.32 ～2.26 mg· g-1,玉叶金花苷酸甲酯0.05～21.63 mg·g-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.07～18.93 mg·g1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸1.02～4.21 mg· g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.39～5.77 mg· g-1,4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸1.38～5.25 mg· g-1.结论:该方法可用于玉叶金花中9种成分的含量测定.
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HPLC法测定藏药独一味及其伪品糙苏中7个成分含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定藏药独一味及其伪品糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷7个成分的含量,并比较两者成分的差异.方法:采用HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～11 min,9％A;11～35 min,9％A→18％A;35～50 min,18％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.结果:50 min内独一味和糙苏的主要色谱峰能够达到完全分离,胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷质量浓度分别在2.026～81.04 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、2.064～82.56μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.924～96.20 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.912～76.48μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.874～74.96 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.948～77.92 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)和1.890～75.60 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好.11批独一味中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷含量范围范围分别为0.265％～0.872％、0.354％～1.058％、0.124％～0.641％、0.182％～ 1.426％、0.121％～0.719％、0.138％～1.301％和0.091％～1.173％;12批糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量范围分别为0.196％～0.751％、0.358％～0.652％、0.204％～0.822％、0.101％～0.761％和0.024％～0.682％,均未检出绿原酸和木犀草苷.结论:所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,结合伪品的同时测定,可用于独一味药材的质量控制.
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独一味的HPLC指纹图谱研究
目的:建立独一味的指纹图谱分析方法用于该药材的质量评价.方法:采用HPLC法,选用Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A→8％A;10～ 27 min,8％ A→12％ A;27～35 min,12％ A;35 ～ 70 min,12％ A→17％ A;70 ～ 80 min,17％ A→19％ A;80～110 min,19％ A→36％ A;110～120min,36％ A→50％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm,柱温30℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:对23批独一味地上部分样品指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第3、4、5、8、9、10、11、12号色谱峰分别对应为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、马钱苷、8-0-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷.结论:本研究可更全面、准确地评价独一味药材质量,为该药材的质量控制提供科学依据.
