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UPLC-MS/MS法分析3种蜂蜜及其蜜源花中的特征黄酮类组分
目的:分析柑橘、油菜和紫云英蜜中的特征黄酮类组分.方法:采用UPLC-MS/MS同时分析油菜蜜、紫云英蜜和柑橘蜜及其蜜源花中的黄酮类组分.色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),柱温40℃,以甲醇-0.02％甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1;以儿茶酸、表儿茶酸、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:不同蜜源蜂蜜中的特征黄酮类组分及其含量(从高到低排列)有所不同:柑橘蜜的特征组分有柚皮素、木犀草素、芹菜素和汉黄芩素;油菜花蜜的特征组分有柚皮素、槲皮素和汉黄芩素;紫云英蜜的特征组分有槲皮素、山柰酚、芹菜素和汉黄芩素.结论:该方法灵敏度高,以蜜源花作为“对照”寻找蜂蜜中的特征成分具有数据可靠、可溯源性,并对蜜源花中化学成分的分析具有指导意义.
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UPLC-MS/MS法分析10种不同蜜源蜂蜜中的黄酮类组分
目的:建立超高效液相色谱质谱分析方法,比较不同蜜源蜂蜜中黄酮类组分的区别.方法:不同蜜源蜂蜜经D101型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS进行分析.色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),以甲醇-0.02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:儿茶素、表儿茶素、芸香柚皮苷、芦丁、桑黄素、杨梅素、柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、生松素、汉黄芩素、白杨素和高良姜素的质量浓度分别在0.835～83.5 μg·mL-1(r=0.998 5)、0.562～22.48 μg·mL-1(r=0.999 0)、0.095 2～4.76μg· mL-1(r=0.995 5)、0.052 2～1.307 μg· mL-1(r=0.998 0)、1.608～40.2 μg·mL-1(r=0.997 0)、0.45～9.0μg· mL-1(r=0.998 5)、0.006 9～0.69 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.022 5～4.498 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.0406～4.055 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.073 3～3.665 μg·mL-1(r=0.999 5)、3.26～32.6μg·mL-1(r=0.996 5)、0.0214～1.072 μg· mL-1(r=0.999 0)、0.047 2～1.18 μg· mL-1(r=0.998 5)、0.001 4～0.353 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.058～2.925μg·mL-1(r=0.999 5)、0.222 4～11.12 μg·mL-1(r=0.997 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,提取回收率分别为2.7％、3.8％、0.26％、0.00％、70.6％、59.3％、83.0％、87.8％、83.4％、81.1％、93.3％、89.9％、86.1％、95.9％、89.8和93.3％,基质效应(n=5)在94.29％～115.72％之间,18h内基本稳定,其中杨梅素6h内稳定(RSD=2.3％).不同蜜源蜂蜜之间黄酮类组分及其含量有一定程度的差异.如洋槐蜜中槲皮素、白杨素、生松素和山柰酚为主,木犀草素、染料木素、汉黄芩素等为辅;柑橘蜜中以槲皮素、山柰酚、高良姜素和汉黄芩素为主,木犀草素和芹菜素为辅;油菜蜜中以山柰酚和槲皮素为主,白杨素、生松素、柚皮素、染料木素、木犀草素和汉黄芩素等为辅等.某些化合物有可能成为蜂蜜中的潜在标志组分,如洋槐蜜中的染料木素及柑橘蜜中的汉黄芩素,与其他蜜源蜂蜜中的组分含量相比,具有含量占比高或蜂蜜和蜜源花中均有等特点.结论:该方法选择性强,灵敏度高,所得结果准确可靠,同时有助于单花蜜蜜源来源的鉴定.
