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海带中氧化脂类成分的液质联用分析研究
目的:利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法.方法:海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析.采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2％乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～40 min,30％ A→100％A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式.结果:13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离.方法在0.01 ～1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040～0.209 μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365 ～6.993 μg·L-1,基质效应在68.5％ ～ 110.3％之间,回收率为68.3％～113.8％,RSD均小于15％.另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8 ± 10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6) ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4) ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1].结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测.
关键词： 海带 氧化脂类 藻类 定量分析 高效液相色谱-三重四极杆质谱 四极杆-飞行时间质谱 -
LC-MS同时测定大型海藻中9个植物激素
目的:利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用分析系统建立几种大型海藻中植物激素的分析方法.方法:冷冻干燥后的藻样用甲醇-水-甲酸(15∶ 4∶1,v/v/v)提取.9个中、酸性植物激素分别在Hypersil Gold C18色谱柱上实现分离,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃.在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 130.0,204.1,136.1,220.0作为吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤和反式玉米素核苷的定量目标离子；在负离子模式下分别取153.3,91.3,93.2,143.2,59.5作为脱落酸、苯乙酸、水杨酸、赤霉素和茉莉酸的定量目标离子进行检测.结果:植物激素浓度在5 ～500μg·L-1范围内线性良好,检测限为0.0041 ～ 0.8622μg·L-1,回收率在61.33％～ 90.39％之间,RSD＜11％(n=3).结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类植物激素的含量检测.
