首页 > 文献资料
-
高效液相色谱法测定安立生坦中对映异构体
目的:建立手性高效液相色谱方法,用于测定安立生坦中对映异构体.方法:采用对照品法进行定性定量,使用Chiral-pak AD-H(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为正己烷-乙醇(95∶5),流速1.0 mL·min-1,检测波长263 nm.结果:安立生坦与其对映异构体之间有效分离,分离度大于8.0;质量浓度在1.04 ～5.18 μg ·mL-1范围内线性关系良好;低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为106.6％、103.4％、103.7％,RSD分别为3.0％、1.4％、2.2％;样品溶液在24h内基本稳定.经检测,6批安立生坦中对映异构体含量分别为0.15％、0.13％、0.09％、未检出、0.12％和0.16％.结论:本方法经方法学验证,可用于安立生坦中对映异构体的测定.
-
手性固定相HPLC法测定大鼠血浆阿罗洛尔对映体及药代动力学研究
目的:建立大鼠血浆中阿罗洛尔对映体的HPLC定量分析方法,并研究盐酸阿罗洛尔片在Wistar大鼠体内的手性药代动力学特征.方法:血浆样品采用液-液萃取的方法进行前处理.采用Chiralpak AD-H(250 mm ×4.6 mm,5 μm)手性色谱柱,正己烷-乙醇-二乙胺-三乙胺(30∶70∶0.1∶0.1)为流动相,流速0.4 mL·min-1,检测波长315 nm.结果:d-阿罗洛尔和l-阿罗洛尔质量浓度均在0.025～1.25 μg·mL-1范围内线性关系良好(r2 ＞0.99).阿罗洛尔对映体的回收率均大于94.1％,日内、日间RSD均小于15％.应用本文方法测定Wistar大鼠灌胃给药阿罗洛尔后的各对映体血浆浓度,获得相应的药动学参数,d-阿罗洛尔和l-阿罗洛尔的Cmax、AUC0-∞分别为0.225 μg·mL-1、1.82 μg·h·mL-1和0.226 μg·mL-1、1.84 μg·h·mL-1.结论:该方法经方法学验证,可用于阿罗洛尔对映体在大鼠体内药代动力学研究,发现阿罗洛尔对映体在大鼠血浆药动学特征不存在立体选择性.
