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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素
目的 建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法.方法 匀浆贝类组织,用80％甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3％氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化.采用XTerra(R) MS C18柱(150 mm×2.1mm,35 μm)分离,以含6.7 mmol/L氨水的90％乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量.结果 6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2～1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均＞0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8％ ～116％之间;相对标准偏差(RSD)为3.8％ ～14.5％.应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分.结论 方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析.
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易贝在角膜上皮修复中的临床应用
角膜上皮作为保护眼的屏障很易损伤,角膜上皮的完整性极为重要.我科用易贝滴眼液治疗角膜外伤取得了较好的疗效,现报道如下.
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大田软海绵酸液相色谱串联质谱检测方法的研究
目的:利用高效液相色谱-串联质谱法建立海产品中大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)的检测方法.方法:贝样品提取液经AccuBondⅡ SPE silica固相萃取小柱预分离和富集,用三级四极杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,使用正离子电喷雾(ESI)电离方式,多反应监测(MRM)扫描模式,选择母→子离子对m/z 827→m/z 723,m/z 827→m/z809作为定量检测的离子对,HPLC的流动相为乙腈:1%甲酸-水(体积比70∶30),色谱柱为Agilent Extend-C18(2.1×150 mm,Ф5.0 μm),对OA标准品及加标样品和实际样品进行HPLC-MS/MS检测.结果:方法线性回归方程为Y=193.07X-780.6(Q1/Q3:m/z 827.4→723.5);Y=83.021X-335.6(Q1/Q3:m/z 827.4→809.5),相关系数r2均为0.9991;线性范围为10～800 μg/L.样品平均回收率为83.99%,平均RSD为4.34%.结论:建立的HPLC-MS/MS方法灵敏、快速、准确,可用于海产品中贝类样品OA限量标准检测.
关键词： 大田软海绵酸 高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 贝
