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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留
目的 建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法.方法 样品经含0.5％甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物.结果 在优条件下,线性范围为0.05 ～ 1.00 μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3～3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3％ ～ 107.5％之间,相对标准偏差均＜10％.结论 该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测.
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分散液液微萃取-GC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质1,4-丁烷磺内酯
目的 建立GC法测定磺丁基醚-β-环糊精(betadex sulfobutyl ether sodium,SBE-β-CD)中杂质1,4-丁烷磺内酯.方法 采用分散液液微萃取处理样品.50 μL氯仿作为萃取剂,0.5mL乙腈作为分散剂,通过反复抽吸并超声的方法分散于5mL质量分数为4.0％的SBE-β-CD溶液中.色谱分离采用熔融石英毛细管色谱柱,高纯氮作载气,流速30 mL·min-1,进样口温度200℃,采用程序升温,分析时间15 min,氢火焰离子化检测器温度270℃.结果 1,4-丁烷磺内酯质量浓度在0.5 ～6 rng·L-1内线性关系良好(r =0.999 3),平均回收率在100.4％～101.5％内,精密度的RSD为4.4％,分散液液微萃取的富集因子约为12.结论 该方法可用于测定SBE-β-CD样品中杂质1,4-丁烷磺内酯的限量.
关键词： 磺丁基醚-β-环糊精 1 4-丁烷磺内酯 分散液液微萃取 气相色谱 -
液相微萃取技术在毒物分析中的应用进展
液相微萃取(liquid phase microextraction,LPME)技术是一种绿色环保的前处理技术,主要包括中空纤维膜液相微萃取(hollow fiber liquid-phase microextraction,HF-LPME)、分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)、悬浮固化液相微萃取(solidification of floating organic drop liquid phase microextraction,SFO-LPME)等技术.本文对LPME技术及其在毒物分析领域的应用进展做一综述.
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分散液液微萃取-HPLC法测定藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚含量
建立基于离子液体的分散液液微萃取-HPLC法测定藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法.厚朴酚与和厚朴酚分别在0.4～8 μg· mL-1、0.3～6μg·mL-1的范围内,线性关系良好(r ＞0.9998).本方法简便、灵敏,适用于中药制剂中厚朴酚与和厚朴酚含量测定.
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分散液液微萃取-保留时间锁定-气相色谱质谱联用测定地表水中34种农药
目的 建立了一种地表水中34种农药残留的分散液液微萃取-保留时间锁定-气相色谱质谱联用快速筛查及定量方法.方法 通过分散液液微萃取(DLLME)提取水中的农药残留,对DLLME萃取相关的影响因素如萃取溶剂种类与体积,分散溶剂种类及体积,盐的浓度等进行了优化.终优化的萃取条件如下:35μl四氯化碳与1ml丙酮混匀后作为萃取溶剂,通过注射器迅速注射入5ml水样中,经过离心获得25μl沉积相,吸取其中20μl与1μl环氧七氯内标溶液混合后用保留时间锁定气相色谱-质谱法(RTL-GC-MS)测定.结果 通过三个水平六平行的加标回收实验,方法的回收率范围为50％～148％,相对标准偏差(RSD)为4.7％～50％,富集因子为101倍～297倍,方法的检出限(LOD)范围为0.002 μg/L ～0.065 μg/L,定量限(LOQ)为0.007μg/L～0.217 μg/L.结论 本方法是一种快速,准确,高灵敏度的微萃取方法,能够应用于地表水中多农药监测.
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分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂
目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂.方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0ml丙酮(分散剂),0.1g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定.结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～ 785倍.在0.5 μg/L ～ 500 μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990 ～0.9999;回收率为72.0％ ～ 128.0％,相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～6.6％,定量限为0.0015 μg/L～0.25μg/L.结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求.
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超声辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因
目的 建立超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱测定蜂蜜中咖啡因的方法.方法 样品采用分散固相萃取吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用离子液体[Omim][PF6]做萃取剂,甲醇做分散剂,通过超声、离心、对目标物进行富集,用高效液相色谱-紫外检测器分析测定,同时对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化.结果 在优条件下,咖啡因的富集倍数达到120倍,检出限为0.2 μg/L,线性范围为1μg/L ～ 500 μg/L,线性相关系数为0.9996,平均加标回收率为84.1％ ～108.5％,相对标准偏差(RSD)为2.4％ ～3.7％.结论 方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等特点.建立的方法能成功用于蜂蜜中咖啡因的测定.
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分散液液微萃取技术在临床样品中的前沿应用
分散液液微萃取技术(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是一种快速、简便、有机试剂消耗少和有较高的富集作用的样品前处理技术.在医药学、环境、食品等领域具有较广的应用.质谱技术、衍生化试剂、离子液体等的联用,扩大了DLLME的应用范围.本文总结了该技术在临床样品中的应用,为该领域学者提供参考.
