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  • 莱芜市部分粮食中HCH、DDT残留量调查分析

    作者:李振伟;陈华文;郭营;车效进

    食物中有机氯农药污染是近年来食物污染检测的重要项目,尽管我国已于1983年停止生产使用有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT),但是鉴于这类农药不易降解的特性,在环境中的残留仍可能持续较长时间,为了解我市粮食中有机氯残留情况,我们于1997~1999年对全市范围内生产、销售的小麦、玉米、黄豆、黍谷4种农作物进行了调查。

  • GC-ECD测定当归等10种药食两用中药材中有机氯残留量

    作者:何清彦;皮胜玲;谢嘉驰;夏伯候;李亚梅;林丽美

    目的 考察当归等10种药食两用中药材中有机氯六六六、滴滴涕和五氯硝基苯的残留量,为该类药食两用药材的安全性评价提供实验数据,为其标准的进一步完善提供参考.方法 从市场收集该类药材30批次,采用GC-ECD检测方法对其进行9种有机氯农药残留检测.结果 所建立的含测方法平均回收率为90.97%~103.56%,RSD值0.4%~2.7%.所测定的当归、党参等药材中均含有不同程度的有机氯农药残留.结论 药食两用药材的农药残留限量需严格控制.

  • 毛细管柱气相色谱法测定中草药中8种有机氯农药残留

    作者:和艳芬;王茜;荣素英

    目的 建立中草药中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法,为中草药中有机氯残留检测提供有效的技术手段.方法 样品采用正己烷:石油琏:丙酮(V∶V∶V,2∶2∶1)萃取4h,超声波震荡提取30min,过氟罗里硅土层析柱净化,80℃水浴蒸发近干,GC-ECD检测分析.结果 对样品前处理条件进行优化,采用DB-5石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定8种有机氯残留,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.01~5.00μg/ml的浓度范围内呈线性关系,检出限<0.02μg/ml.该方法二个水平的加标回收率是83.4%~115.6%,RSD是2.1%~7.3%.结论 该方法简便成本低,准确度高,利用该方法检测的4种中革药样品中的六六六(HCH)和滴漓涕(DDT)残留均未超标.

  • 气相色谱法测定血清中有机氯农药残留的不确定度分析

    作者:和艳芬;王茜;荣素英;关维俊;钱庆增;张峻;李颖超

    目的 建立气相色谱法测定有机氯农药的不确定度评定方式.方法 按照测量不确定度评定的指导性文件GUM和JJF 1059-1999技术规范要求,建立数学模型,找出影响测量结果不确定度的各个因素,计算各不确定度分量,对其进行评定.结果对血清中有机氯农药六六六和滴滴涕进行测定由样品处理引入的不确定度分项为6.9×10-3,由标准引入的不确定度分项为8.1×10-3,色谱峰面积引入的不确定度分项为9.1×10-3,回收率引入的不确定度分项为2.1×10-3.合成相对不确定度为1.42×10-2,扩展不确定度为4.26×10-2.结论 根据不确定度评定结果可以判定色谱峰面积对不确定度贡献较大.

  • 动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究

    作者:何桂华;郑新华;包海英;张爱霞;陈晞

    本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%~103.0%之间,精密度(CV)为2.7%~12.1%,测定低限为0.005~0.010mg/kg,满足出口检测要求.

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