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广西不同地区穿心莲药材质量评价
目的:以穿心莲药材中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量为指标,考察广西GAP基地与普通产地穿心莲药材的优劣;方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为甲醇-水(65:35);流速为0.8ml/min;检测波长为225nm(0~15min)和254nm(15~25min),柱温:25℃;结果:GAP基地所产穿心莲药材普遍优于普通产地的药材;结论:实施药材GAP规范化种植是保证中药药源质量的有效途径.
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HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5).结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法.
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HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立用反相高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用HypersilODS2柱(C18,4.6 ×200mm,5μm),以流动相为甲醇-水(55∶45),流速为0.85ml·min-1,检测波长为250nm,进样量为10μl；柱温为室温.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.02698～0.2698mg·ml-1(r=0.9997)和0.02242-0.2242 mg·ml-1(r=0.9997)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为101.44％和103.94％,RSD为1.36％(n=5)和1.82％(n=5).结论:该方法简便、准确,可作为玉叶清火胶囊质量控制的方法.
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广西GAP基地穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量及质量标准探讨
目的 考察广西GAP基地穿心莲药材中脱水穿心莲内酯的含量,为提高其质量标准提供参考.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil - ODS C18(250 mm×4.6mm,5μ)；流动相为甲醇-水(65∶35)；流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm,柱温:25℃.结果 广西GAP基地所产穿心莲药材中脱水穿心莲内酯含量相对稳定.结论 实施药材GAP规范化种植是稳定中药有效成分、提高药材质量的有效途径.
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HPLC法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量
目的：建立消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的 HPLC 测定方法。方法：色谱柱为 Agilent C18（4．6mm ×150mm ，5μm）分析柱；流动相：甲醇一水（55：45）；流速：1．0ml · min -1；检测波长：脱水穿心莲内酯为254nm、穿心莲内酯为225nm ；柱温：30℃。结果：线性范围为穿心莲内酯0．3030～2．0200μg （r＝0．9998，n＝5）；脱水穿心莲内酯0．5521～3．6809μg （r＝0．9999，n＝5）。两个成分平均回收率均在95％～105％之间。结论：方法可用于控制消炎利胆胶囊的质量。
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HPLC法同时测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的：建立用反相高效液相色谱法测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱：Agielnt TC‐C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相：甲醇‐水（52∶48）；柱温：不设定；流速：1．0 mL · min－1；检测波长：225 nm（穿心莲内酯），254 nm （脱水穿心莲内酯）。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的回归方程为：A＝22274 C－49．395，r＝0．9998；A＝15904 C－3．691，r＝0．9996；线性范围分别为：0．02058～0．2058和0．008328～0．08328 mg · mL －1。平均回收率分别为99．62％和100．12％；RSD分别为1．81％和2．05％。结论 HPLC法测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，具有专属性强、精密度好、操作简单、准确度高等特点。
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HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
目的建立用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm 5μm);以甲醇-水(55:45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为230 nm;脱水穿心莲内酯检测波长为250 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果穿心莲内酯在4.02～32.16 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);脱水穿心莲内酯在4.12～32.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论本法快速、准确,可同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.
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穿心莲药材及穿心莲片的质量标准探讨
目的探讨近三版<中国药典>对穿心莲药材及穿心莲片质量标准的改动.方法采用药典方法测定药材及片剂中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量,分析在穿心莲片的生产工艺中,其有效成分穿心莲内酯向脱水穿心莲内酯转化的可能性.结果药典标准限量偏高;穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量明显高于穿心莲内酯含量;经烘烤后脱水穿心莲内酯含量升高.结论通过对近版药典质量标准的分析,为更合理地制定药物标准提供参考.
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HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm.结果 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.081 0～0.810 mg·L-1(r=0.999 7)和33.16～331.6 mg·L-1(r=0.999 5),回收率分别为97.2%(RSD为1.6%)和96.5%(RSD为2.0%).结论 方法简便可靠,重现性好,可控制其质量.
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HPLC法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量
目的采用HPLC法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量.方法色谱柱为Ultrasphere ODS,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为263 nm.结果平均回收率99.5%,RSD为0.83%.结论该方法准确、简便、快速,可作为消炎利胆片质量控制方法.
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HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.方法 色谱柱:Chromasil C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇:水(60:40);流速:1ml/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm.结果 脱水穿心莲内酯进样量在0.194～1.94μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.4%,RSD为1. 41%.结论 本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可作为复方穿心莲片的含量测定方法.
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RP-HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法 利用RP-HPLC法,采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45),流速:1.0 mL/min,检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、254 nm(脱水穿心莲内酯).结果 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.31~2.38μg和0.29~2.51μg范围内线性关系良好,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为100.53%和99.98%,RSD分别为2.06%和2.45%.结论 RP-HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,方法简便,样品处理简便易行,可作为穿心莲片的质量控制方法.
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中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量
目的:建立一种新方法-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.方法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液.经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60∶40).结果:脱水穿心莲内酯浓度范围在100～8000 ng·mL-1内线性关系良好,其加样回收率＞96.0%,RSD＜3.8%.结论:通过液相微萃取后,能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性.该方法简便、快速,与不经过液相微萃取的液相色谱方法相比,灵敏度提高约128倍,是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的一种好方法.
关键词： 中空纤维膜液相微萃取 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱 复方穿心莲含片 正辛醇 -
千喜片的定性定量方法研究
目的:建立千喜片的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制.方法:采用TLC方法,对方中主药穿心莲和千里光分别进行鉴别.采用HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250 mm×4.6 mm)柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0 ～ 15 min,45％A;15～35 min,45％ A→μ50％ A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯).结果:穿心莲和千里光的TLC鉴别专属性强;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0646～0.968 μg(r=0.9998)和0.196～2.94 μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.5％( RSD=1.1％)和103.4％ (RSD=1.1％).结论:本方法简便、可靠、准确,可用于千喜片的质量控制.
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HPLC法同时测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量
目的:建立清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯和栀子苷的HPLC测定方法.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-水为流动相,波长和流动相采用梯度方式进行洗脱;流速1.0 mL·min-1.结果:脱水穿心莲内酯在0.18～1.8μg、栀子苷在0.08～0.8μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率分别为:99.6%,100.5%;RSD分别为0.6%,0.5%(n=5).结论:该方法简便,快速,准确,可用于该制剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.方法:采用Hypersil C18(250mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为0.01 mol·L-1的磷酸二氢钾(磷酸调pH 3.0)-乙腈梯度洗脱,洗脱程序为0～43 min乙腈的体积分数由20%线性递增至37%;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为225 nm.结果:穿心莲内酯在0.047～1.19μg的范围内线性关系良好(r=0.9999);脱水穿心莲内酯在0.084～2.09μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论:该方法快速、简便,分离度好,能同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可作为清火栀麦胶囊质量控制的方法.
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HPLC法测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:以ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速采用梯度.检测波长:在0～15 min用225nm,在15～25 min用250 nm.结果:穿心莲内酯在0.17～2.61μg、脱水穿心莲内酯在0.18～2.64μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为:100.67%,101.04%,RSD分别为0.40%,0.58%(n=5).结论:该方法简便,重现性好,可作为妇科千金片的质量控制方法.
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生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中3种有效成分
目的:建立采用生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3种有效成分含量.方法:采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.04 mol·L-1 Brij 35水溶液[含0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液、0.02 mol·L-1磷酸氢二钠缓冲液(pH 7.4)、9.2 g·L-1氯化钠溶液]为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温37℃C.结果:栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在28.0～448、6.80～109及18.0～288μg·mL-1范围内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为98.6％、95.8％和102.7％,RSD分别为1.2％,1.3％和0.95％;3批样品中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为4.023～4.214、0.628～0.920和3.471～3.612 mg·g-1.结论:本方法简便、灵敏,重复性好,经方法学验证,可用于清火栀麦片的质量控制.
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HPLC法同时测定玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯
目的:建立玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的液相色谱测定法.方法:采用Waters Sun-FireTMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为切换波长(0 ～ 10 min,238 nm,栀子苷;10 ～22 min,225 nm,穿心莲内酯;22～35 min,254 nm,脱水穿心莲内酯).结果:栀子苷进样量在0.148 ～2.659 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.90％;穿心莲内酯进样量在0.149 ～2.681μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率(n=9)为99.62％;脱水穿心莲内酯进样量在0.089 ～1.607μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.53％.结论:本文建立的波长切换高效液相色谱法简便、快捷,可用于该制剂的质量检测.
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HPLC法测定复方黄芩片中6个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法测定复方黄芩片中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温:30 ℃,波长切换时间序列采样(0～10 min,306 nm,检测虎杖苷;10～23 min,280 nm,检测黄芩苷;23～25min,225 nm,检测穿心莲内酯;25～33 min,280 nm,检测汉黄芩苷、黄芩素;33～50 min,254 nm,检测脱水穿心莲内酯).结果:虎杖苷进样量在0.046～0.823 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.30％,RSD为1.5％(n=6);黄芩苷进样量在0.468～8.428μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.76％,RSD为1.3％(n=6);汉黄芩苷进样量在0.116～2.084 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.3％,RSD为1.8％(n=6);黄芩素进样量在0.117～2.110 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.25％,RSD为1.3％(n=6);穿心莲内酯进样量在0.029～0.524μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.91％,RSD为1.6％(n=6);脱水穿心莲内酯进样量在0.033～0.592μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.94％,RSD为1.6％(n=6).5批样品中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量范围分别为2.09～2.25、22.74～25.91、5.69～6.08、5.74～6.11、1.27～1.41、1.49～1.69 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于复方黄芩片的质量控制.
