首页 > 文献资料
-
莲芝消炎片的质量标准研究
目的:建立莲芝消炎片的质量控制标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对莲芝消炎片中穿心莲、山芝麻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对莲芝消炎片中的脱水穿心莲内酯进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯进样量在0.516～5.16 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均回收率为98.46%,RSD＝2.89% (n＝6).结论:所建标准可用于莲芝消炎片的质量控制.
-
HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量
目的：建立同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为225 nm（穿心莲内酯）、335 nm（槲皮素-3-O-葡萄糖苷）、254 nm（脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷），柱温为25℃，进样量为10μl。结果：穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷的检测进样量线性范围分别为0.111～2.770、0.064～1.605、0.086～2.138、0.050～1.260μg（r均为0.9999）；定量限分别为0.48、0.88、0.93、1.03 ng，检测限分别为0.79、1.15、0.96、1.07 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.57％～100.30％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.04％～98.87％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.74％～102.92％（RSD＝2.4％，n＝9）、96.73％～100.95％（RSD＝1.6％，n＝9）。结论：该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好，可用于同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量。
-
HPLC法同时测定感冒清片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立同时测定感冒清片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo BDS C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)、254 nm(脱水穿心莲内酯),柱温为30℃,进样量为10μl.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测质量浓度线性范围分别为2.25~45.00、1.00~20.00μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;加样回收率分别为96.96%~99.80%、96.79%~100.65%,RSD分别为1.0%、1.5%(n=9).结论:该方法简便、准确、可靠,可用于感冒清片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.
-
热熔挤出技术制备穿心莲提取物固体分散体
目的:采用热熔挤出技术(HME)制备穿心莲提取物的固体分散体,并对其进行体外评价.方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量为指标,采用单因素试验,分别对亲水性载体种类、穿心莲提取物与载体用量比例进行筛选,确定优穿心莲提取物热熔挤出固体分散体的制备方法,并对形成的固体分散体进行体外溶出度试验和差式扫描量热分析、电镜扫描、X-射线衍射等物相鉴别.结果:穿心莲提取物热熔挤出固体分散体的优制备工艺为:以Soluplus为载体,穿心莲提取物:Soluplus=1∶2(m/m)混合,热熔挤出区段升温程序为130→135→140→130℃,螺杆转速为27 r/min,加料速度为15 g/min.物相鉴别试验显示穿心莲提取物在热熔挤出分散体中以无定形态分散.结论:HME能使穿心莲提取物以无定形状态分散,提高穿心莲提取物的溶解度.
-
高效液相色谱法测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
目的 建立测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-水(52:48)为流动相.穿心莲内酯的流量为0.8 mL/min,检测波长为225 nm;脱水穿心莲内酯的流速为0.8 mL/min,检测波长为254nm;柱温30 ℃;进样量为10μL.结果 莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的进样量均在5～400μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为97.74%.结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.
-
高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
目的 建立妇科千金分散片中穿心莲内醋和脱水穿心莲内醋含量的测定方法.方法 采用Shimadzu VP-ODS柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(52:48)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内检测波长为254 nm.结果 样品中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯进样量分别在0.200 4 ～2.040 0 μg与0.117 2 ～0.702 4μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系.结论 该法操作简便、快速、准确、灵敏、结果准确,可作为妇科千金分散片质量控制的有效方法.
-
高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
目的 建立止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的舍量测定方法.方法 色谱柱采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为225 nm和250 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10 μL.结果 穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的进样量分别在0.020 5-0.123 0 μg和0.080 8-0.484 8μh范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率分别为98.30%和98.62%,RSD分别为1.17%和1.02%(n=6).结论 所用方法简便、快速,两组分分离良好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.
-
高效液相色谱法测定金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
目的 建立金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(50:50)为流动相.检测波长为225啪和250 nm,流速为0.8 mL/min,进样量10μL.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量分别在0.020 68～0.124 08μg和0.081 04～0.486 24μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%和99.13%,RSD分别为1.06%和1.45%(n=6).结论 该方法简便、快速,两组分分离度好,测定结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
-
清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量测定
目的 建立同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm, 5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长穿心莲内酯为230nm,脱水穿心莲内酯为250nm.流速1.0mL/min.结果与结论 穿心莲内酯进样量线性范围是0.02～0.24μg (r=1.0000),平均加样回收率为99.10%, RSD为0.63% (n=5);脱水穿心莲内酯进样量线性范围是0.022～0.26μg (r=1.0000),平均加样回收率为98.12%, RSD为1.40% (n=5).结论方法快速、准确,可同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.
-
高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量
目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.方法色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果脱水穿心莲内酯进样量在0.084～0.84 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为97.09%,RSD为0.29%.结论HPLC法简便、准确、重现性好,可作为复方穿心莲片的含量测定方法.
-
反相高效液相色谱法测定感冒康胶囊中脱水穿心莲内酯含量
目的 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定感冒康胶囊中脱水穿心莲内酯含量.方法 采用Hypersil ODS C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果 脱水穿心莲内酯浓度在0.010 1～0.323 2 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为98.2%(RSD=0.9%),重现性试验RSD为1.2%.结论 RP-HPLC法操作简便、测定结果准确、重现性好,可作为感冒康胶囊的含量测定方法.
-
清咽胶囊质量标准研究
目的建立清咽胶囊的质量标准.方法用薄层色谱法(TLC法)对处方中穿心莲、栀子、墨旱莲等进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC法)对处方中穿心莲的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,选用Reliesil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35),检测波长为250 nm.结果该产品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;穿心莲内酯含量测定的线性范围为0.084～0.756 μg(r=0.9999),平均回收率为97.5%(RSD=2.26%,n=5),脱水穿心莲内酯含量测定的线性范围为0.036～0.324μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=5).结论鉴别和含量测定方法准确可行,重现性好,可有效地控制清咽胶囊的质量.
-
不同提取浓缩干燥工艺对穿心莲内酯类成分的影响
目的 探索不同的提取浓缩条件对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的影响,确定合适的提取浓缩工艺.方法 以高效液相色谱法测定不同的提取浓缩条件下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果 通过试验确定的佳工艺为,提取温度70℃,提取液55℃减压浓缩,浓缩液调pH至4～5,然后70℃干燥.结论 用确定的工艺连续3批验证,工艺稳定,能大限度地降低穿心莲内酯的分解,提高了药品的疗效.
-
脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的鼠胃肠吸收研究
目的:探讨脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯及穿琥宁于鼠胃肠的吸收情况.方法:将三个样品于鼠胃肠及肠循环灌流,以HPLC测定结果,计算吸收情况.结果:以250mg/kg灌服2小时小鼠胃肠吸收试验,脱水穿心莲内酯的吸收为27.59%.穿心莲内酯为52.95%;大鼠肠循环灌流2h时脱水穿心莲内酯为13.24%,穿心莲内酯为61.42%,穿琥宁为47.60%.脱水穿心莲内酯分散体小鼠的吸收为43.63%.结论:脱水穿心莲内酯吸收较穿心莲内酯为差,其分散体吸收较好.
-
HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil- C 18 柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min -1 ,检测波长225nm,柱温为室温.结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6%、96.8%,分析方法精密度(RSD)分别为1.83%和1.50%(n=6).结论所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.
-
大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量测定
目的:采用高效液相技术(HPLC)检测实验大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量.方法:穿心莲水粗提取物分别给予实验大鼠连续灌胃7d和12d后取血清,采用高效液相仪分析大鼠血清中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,并明确其在体内的含量.HPLC条件:色谱柱Waters Symmetry Shield C18柱(4.6x250mm,5μm)；流动相甲醇:水(6.5:3.5)；紫外检测波长240nm.结果:大鼠血清用HPLC检测显示7d和12d大鼠血清中穿心莲内酯含量分别为3.12×10-6和1.512x10-6 g/mL,脱水穿心莲内酯含量均较少.结论:在大鼠血清中均可检测到穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯,但检测到的脱水穿心莲内酯较少,可能是因为脱水穿心莲内酯难溶于水中,使水煎液中含量有限；也可能是脱水穿心莲内酯在体内很快转化为了其他代谢产物.
-
UPLC 波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量
目的：建立 UPLC 波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用 Agilent ZORB-AX RRHD C18（2.1 mm ×100mm，1.8μm）色谱柱；流动相为甲醇（A）－0.1％磷酸水溶液（B）系统梯度洗脱，流速为0.2 ml ／min，柱温：30℃，波长切换时间序列采样：0～6 min 为238 nm，6～16min 为225 nm，16～25 min 为254 nm。结果：栀子苷进样量在0.026～0.232μg 范围内线性关系良好（r ＝0.9997，n ＝5），平均回收率为99.95％，RSD 为1.05％（n ＝9）；穿心莲内酯进样量在0.025～0.222μg 范围内线性关系良好（r ＝0.9998，n ＝5），平均回收率为99.92％，RSD 为1.19％（n ＝9）；脱水穿心莲内酯进样量在0.015～0.137μg 范围内线性关系良好（r ＝0.9998，n ＝5），平均回收率为99.12％，RSD 为1.52％（n ＝9）。结论：该方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
-
HPLC 法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的：建立 HPLC 法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：色谱柱为 Welch －C18柱（250mm ×4.6mm，5μm），流动相为甲醇－水（52∶48），流速为1.0ml ／min，检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯为254nm。结果：穿心莲内酯在2.55～51μg 范围内线性关系良好，r ＝0.9999；脱水穿心莲内酯在2.662～53.24μg 范围内线性关系良好，r ＝0.9999。穿心莲内酯平均回收率分别为97.9％，RSD ＝1.16％；脱水穿心莲内酯平均回收率100.13％、RSD ＝1.86％。结论：此法重复性好、灵敏度高、定量准确，可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。
-
HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
目的：建立HPLC波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：采用Waters SunFire C18（4．6mm ×250mm，5μm）色谱柱；流动相：甲醇－水（52∶48）；流速：1．0ml／min；检测波长：225nm （0～10min，穿心莲内酯），254nm （10～30min）。结果：穿心莲内酯在0．031～0．553μg范围内线性关系良好（r＝0．9999，n＝6），平均回收率为99．95％，RSD为1．5％（n＝9）；脱水穿心莲内酯在0．049～0．887μg范围内性关系良好（r＝0．9998，n＝6），平均回收率为99．31％，RSD为1．1％（n＝9）。结论：该方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
-
HPLC法测定清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(62:38)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温.结果:脱水穿心莲内酯在10-2～163-2μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0-9999),平均回收率为98-1%,RSD为0-73%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为控制本品质量标准的指标.
