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HPLC法测定清咽胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立清咽胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法 应用HPLC法,选用Reliesil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为,1ml·min-1,检测波长为250nm.结果 本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为0.084～0.756μg(r=0.9999),平均回收率为97.5%(RSD=2.26%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.036～0.324μg(r=0.9998),平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=5).结论 含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制清咽胶囊的质量.
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妇科千金微丸质量标准研究
目的妇科千金微丸的质量标准研究.方法采用薄层色谱法鉴别当归、穿心莲、党参,用HPLC法测定穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量.ODS柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45);检测波长:224nm、250nm;流速:0.8ml·min-1;柱温:30℃.结果能准确对当归、穿心莲、党参进行定性鉴别;穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯分别在0.0411～0.6172μg与0.0519～0.7785μg呈良好线性关系.结论本方法快速、简便、准确、重现性好.
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高效液相色谱法测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量
目的：建立测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法，Agilent Zor-bax Extend-C18色谱柱（4.6mm ×250 mm，5μm）；流动相：甲醇-水梯度洗脱；流速：1.0mL· min -1；紫外检测波长：230 nm、250nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯线性范围分别为0.9890～9.890μg· mL -1、1.0560～10.560μg· mL -1范围内呈良好的线性关系（均为 r＝0.9999），平均回收率分别为98.62％、98.89％（n＝9），RSD＝2.0％、RSD＝1.8％。结论本方法操作简便，结果准确、可靠。
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高效液相色谱法在翠莲解毒胶囊含量测定中的应用
目的 建立在翠莲解毒胶囊成品中以脱水穿心莲内酯作为指标性成分的含量测定方法.方法 以脱水穿心莲内酯为标准品,选用甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 确定了翠莲解毒胶囊的含量测定方法,在色谱条件下脱水穿心莲内酯回归方程为:Y=233401X+211.2,r=0.9994.表明脱水穿心莲内酯的在0.4～2.0μg之间和峰面积之间存在一定的线性关系,平均回收率和RSD分别为100.0%和1.77%.结论 该种方法能够控制翠莲解毒胶囊的含量,且精密度、重现性、稳定性均为良好,能够满足实际质量控制的要求.
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HPLC法测定复方黄芩片中脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立HPLC法测定复方黄芩片中脱水穿心蓬内酯的方法.方法 色谱柱为C18柱(250mm× 4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-水(55:45)；检测波长为254nm;流速1.0mL·min-1；柱湿为25℃.结果 脱水穿心莲内酯在0.17～ 1.36μg范围内线性关系良好,γ=0.9998.平均回收率为99.1％,RSD为1.1％.结论 该方法简便、准确,可作为复方黄芩片的质量控制方法.
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双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立用双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法 采用双波长高效液相色谱法,色谱柱:C18反相色谱柱,流动相:甲醇-水(55:45),检测波长:穿心莲内酯225nm,脱水穿心莲内酯254nm.结果 穿心莲内酯在0.04～0.81μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2.2302×105X-10446(相关系数r=0.9999),平均回收率为100.0％,RSD为1.4％(n=6).脱水穿心莲内酯在0.04～0.80μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1.7716×105 X-7643(其中相关系数r=0.9999),平均回收率为100.7％,RSD为1.5％(n=6)结论 本方法快速、准确、重复性好,可用于测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.
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HPLC法测定玉叶清火片中3种成分的含量
目的：建立HPLC法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法采用 Agilent ZORBAX C18色谱柱（4．6×250mm，5μm）；流动相为甲醇－0．2％磷酸水溶液，梯度洗脱；速为1．0mL? min －1；波长切换时间序列采样：0～10min 为238nm；10～22min 为225nm；22～35min为254nm。结果栀子苷进样量在0．122～2．206μg线性关系良好（r＝0．9999，n＝6），平均回收率为99．76％，RSD为1．1％（n＝9）；穿心莲内酯进样量在0．036～0．652μg线性关系良好（r＝0．9998，n＝6），平均回收率为100．49％，RSD为1．4％（n＝9）；脱水穿心莲内酯进样量在0．093～1．673μg线性关系良好（r＝0．9999，n＝6），平均回收率为99．55％，RSD为1．3％（n＝9）。结论该方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
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反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量
目的:建立莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱:Alltima C18(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1 mL/min;检测波长254 mm;柱温:25℃.结果:线性范围为穿心莲内酯在0.110 8～1.773 1 μg,r=0.9997;脱水穿心莲内酯在0.151 1～2.417 0μg,r=0.9997.穿心莲内酯平均回收率为98.97%,RSD为1.34%;脱水穿心莲内酯平均回收率为101.56%,RSD为1.62%.结论:该HPLC法准确可靠、简单易行,适用于莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量测定
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高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法以甲醇:水=52:48为流动相,SHIMADZU VP-ODS(150×4.6 mm)为分析柱,穿心莲内酯紫外检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯紫外检测波长为254 nm .结果:穿心莲内酯线性范围为0.200 4～2.040 0μg,r=0.999 9,测得平均回收率为99.1%,RSD=1.9%;脱水穿心莲内酯线性范围为0.117 2～0.702 4μ,r=0.999 9,测得平均回收率为99.4%,RSD=1.1%.结论:本法简便、快速、灵敏可作为该制剂质量控制的有效方法.
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HPLC法测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:采用HPLC法测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:色谱柱为Thermo syncronis C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流量1.0mL/min,检测波长检测波长穿心莲内酯225nm,脱水穿心莲内酯254nm.结果:穿心莲内酯在0.10024 ～2.5060μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6％,RSD为1.6％;脱水穿心莲内酯在0.10064 ～2.5160μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4％,RSD为1.5％.结论:本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制.
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HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:测定不同产地的穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40);检测波长:226 nm(用于检测穿心莲内酯),254 nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速:0.8 ml/min;柱温:35℃.结果:实验表明测定方法在4 h内是稳定的,穿心莲内酯线性范围0.050～1.500μg,脱水穿心莲内酯线性范围0.048～1.440 μg,平均加样回收率分别为100.9%和98.2%,RSD分别为3.4%(n=6)和3.2%(n=6).结论:用HPLC法测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量方法准确、灵敏、稳定,可作为控制穿心莲质量的方法.
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消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量测定
消炎利胆片收载于中华人民共和国药典2000年版一部,由穿心莲、溪黄草、苦木组成,功能为:清热,祛湿,利胆.用于肝胆湿热引起的口苦、胁痛和急性胆囊炎、胆管炎.参照消炎利胆胶囊质量标准[1],用高效液相色谱法测定了脱水穿心莲内酯的含量,并进行了方法学研究.
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穿心莲提取工艺研究
目的筛选穿心莲佳提取工艺条件.方法以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为检测指标,考察不同工艺条件对二者含量的影响.结果以醇提工艺提取内酯成分含量较高,其中,醇浸渍工艺＞醇渗漉工艺＞醇温浸工艺＞醇回流工艺.结论制备穿心莲固体制剂,可采用65%及55%乙醇温浸工艺,对于穿心莲液体制剂,以65%及75%乙醇浸渍工艺及55%乙醇渗漉工艺更为适宜.
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清火栀麦片的稳定性研究
目的：探讨清火栀麦片的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定清火栀麦片在一定的温度和湿度下放置不同时间后，其主要有效成分栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经加速稳定性试验，放置6个月之后，栀子苷含量无显著差异，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量则均下降。结论该方法测定结果准确，精密度和重现性较好，清火栀麦片质量较为稳定。
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反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱含量测定方法. 方法 采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水为流动相(68:32),流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长分别为225 nm(0～6min)和254 nm(6～12 min),室温下进样20 μl.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量与峰面积分别在0.840 ～ 7. 6 μg(r = 0.999 6)和0.120 ～1.1 μg (r = 0.999 2)范围内呈线性关系,平均加样回收率分别为100.7%±2. 1%,98.2%±1.0% .结论 该方法简便、准确、重现性好,在12 min内可同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可用于穿心莲药材的质量控制.
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喉舒宁胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定
目的 建立喉舒宁胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法.方法 Phenomenex luna C18柱(5μm,250 mm×4.60mm);以甲醇-水(62∶38)为流动相;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为254 nm.结果 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为1.3～19.5 μg(r=0.999 9);0.44～6.6 μg(r=0.999 9);回收率(n=6)均在98%～101%之间;RSD分别为1.23%,1.18%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定.
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穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定
目的:建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测.结果:平均回收率为99.48%,RSD为1.46%.结论:该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定.
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穿心莲的提取工艺研究
目的:筛选穿心莲佳提取工艺条件.方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为检测指标,考察不同工艺条件对二者含量的影响.结果:以醇提工艺提取内酯成分含量较高,其中,醇浸渍工艺＞醇渗漉工艺＞醇温浸工艺＞醇回流工艺.结论:制备穿心莲固体制剂,可采用65%及55%乙醇温浸工艺,对于穿心莲液体制剂,以65%及75%乙醇浸渍工艺及55%乙醇渗漉工艺更为适宜.
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不同产地不同部位3种穿心莲内酯成分研究
目的 通过比较不同产地不同部位穿心莲药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量,为穿心莲药材种植及采收工作SOP提供支持,以及建议新增市场销售等级的评判标准.方法 收集全国3个省不同产地9批穿心莲样品,按参考文献方法进行检测与分析.结果 不同产地及批次穿心莲全草样品中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯总含量在0.849％～ 2.220％之间;穿心莲不同部位三种内酯的总含量:叶中含量高,茎次之,花中少.结论 穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大.
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高效液相色谱法测定消炎止咳片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定消炎止咳片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.方法 采用(Agilent)ZORBAX XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长250 nm,流动相:甲醇-水(55:45)流速:1.0 mL·min-1柱温:25℃.结果 穿心莲内酯线性范围为14.5～145.0 μg·mL-1(r=0.999 8);脱水穿心莲内酯线性范围为11.7～117.0 μg·mL-1(r=0.999 9),穿心莲内酯平均回收率为98.8%,脱水穿心莲内酯平均回收率为99.4%.结论 该方法分离效果好、精密度高、准确性好,可以作为消炎止咳片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法.
