GC/MS法定性研究硫磺化学成分

目的:介绍硫磺的GC/MS定性分析方法.方法:将硫磺及含硫磺的检材用有机溶剂提取后经GC/MS分析.结果:G,C/MS总离子流中得到清晰的S8特征离子峰.结论:运用GC/MS法可以对硫磺进行快速、准确的定性分析.

黔产异叶茴芹挥发油化学成分的研究

目的:研究异叶茴芹挥发油的化学成分.方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS-计算机联用仪定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量.结果:鉴定出34个化合物.结论:挥发油中主要成分是棕榈酸、亚油酸、吉马烯D、姜烯、Z,E-α法内散、β-红没药烯、反-β-法内散等,它们占挥发油的66.8%.

景天三七挥发油化学成分分析

目的:研究景天三七挥发油的化学成分.方法:利用水蒸气蒸馏法提取景天三七的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪对挥发油进行成分分析,按峰面积归一化法计算各成分的含量.结果:鉴定出32种化学成分,其中主要化学成分是六氢法呢基丙酮(25.71％)、异植物醇(10.59％)、油酸甲酯(6.01％)、棕榈酸甲酯(5.70％)、亚麻油酸甲酯(4.87％)、4,8,12,16-四甲基十七烷-4-内酯(3.89％)、亚油酸乙酯(3.25％),占总挥发油的60.01％.

不同方法提取的枸杞子挥发油化学成分的研究

研究枸杞子挥发油的化学成分.方法采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法以及微波辅助水蒸气蒸馏法提取枸杞子挥发油,气相色谱一质谱联用技术(GC/MS)对挥发油成分进行分析鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果水蒸气蒸馏得到45种,有机溶剂萃取得到47种,微波辅助水蒸气蒸馏得到51种,各组分相对百分含量分别占各自挥发油总量的94.43％、91.66％和95.14％.结论微波辅助水蒸气蒸馏提取技术具有用量少、快速、简便、能耗低的优点,有利于枸杞子中挥发油活性物质的提取.

长期、小剂量、多次、多范围投放毒鼠强1例

通过一起刑事投毒案件进行分析,对较罕见的皮肤吸入性毒鼠强中毒方式进行报道.

饮用水痕量有机污染物的GC/MS法测定

目的:饮用水中有机污染物对人体健康的危害受到全世界的广泛关注,目前已在饮用水中发现的有机污染物达1 000种以上.

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的：建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法7种农药残留的样品以丙酮超声提取，并采用凝胶渗透色谱（G PC ）和石墨碳柱结合的方法进行净化，选用气相色谱-质谱串联技术（GC/MS）在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式，以外标法对样品进行测定。结果7种农药可在13 min内完全分离，在10～1000μg · L -1的范围内有良好的线性关系，相关系数在0．9991～0．9999的范围内，检测限为0．9～2．3μg · kg -1，3个水平回收率在70％～112％之间，相对标准偏差小于10％（n＝9）。结论该方法灵敏度高，重复性好，适用于中药材中7种农药残留的检测。

A simple and rapid gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) analysis method was developed for the determination of fat-soluble parts of sinapis semina. Four major compounds were chosen as marker compounds to evaluate the method. Various extraction techniques were evaluated and the greatest efficiency was observed with sonication extraction using diethyl ether. The method was valuated as follows:acceptable apparatus suitability was obtained by testing the resolutions, tailing factors and theoretical plate number of the marker compounds; the precision and reproducibility, expressed as relative standard deviation (RSD), fell within the prescribed limits. Eight samples of sinapis semina collected from markets in Xi’an were monitored by using the method. The fingerprints of those samples were analyzed by hierarchical cluster analysis (HCA) similarity analysis. The result indicated that the combination of fingerprint and HCA could be used to analyze sinapis semina from different habitats.

中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法研究

目的 建立中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据.方法 八种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB - 17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和离子检测方式,以外标法对样品进行测定.结果 八种农药可在24 min内完全分离,工作曲线在10μg/L～1000μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～0.9999的范围内,检测限为0.6μg/kg～2.3μg/kg,三个水平添加回收率在71％ ～109％之间,相对标准偏差小于10％(n=9).结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于中药材中八种农药的残留检测.

加拿大一枝黄花花中挥发油类成分分析

目的:对外来人侵植物加拿大一枝黄花花中所含挥发油类成分进行分析鉴定.方法:运用气相色谱-质谱联用方法分析鉴定加拿大一枝黄花花中挥发油类化学成分及其相对含量.结果:加拿大一枝黄花挥发油类成分中相对含量较高的成分为α-蒎烯、1,6-环癸二烯-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)、环氧丁香烯、柠檬烯.讨论:对加拿大一枝黄花花中挥发油类成分的研究及应用,是一种有效控制这种外来有害生物在我省蔓延的手段.

新疆和田地区大马士革玫瑰精油GC/MS指纹图谱分析

目的 讨论一种和田地区大马士革玫瑰精油的质量控制方法.方法 采用Agilent HP-5MS色谱柱(30m,0.25mm,0.25um),氦气载气,进样口温度:300℃,质谱检测器,EI离子源,升温程序:50℃停留2min,然后以3℃.min-1升温到280℃后停留5 min,共84 min,计算所得指纹图谱相似度并确定含量范围.结果 7批样品指纹图谱均值相似度大于0.9,特征组分含量:芳樟醇0.1％ ～0.7％,香茅醇11.7％～19.2％,香叶醇1.7％～9.0％,石竹烯0.2％～0.6％,金合欢烯0.7％～1.4％,桉叶醇1.1％～2.5％,十九烷19.0％～ 23.0％,二十一烷13.7％ ～ 20.0％,二十五烷1.3％-3.0％.结论 本方法较全面反映精油组成,操作简便,可以用于和田大马士革玫瑰精油的质量控制.

高良姜挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的:分析高良姜的挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法从高良姜中提取挥发油成分,测得挥发油的含量为1.2%.用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对高良姜挥发油成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:分离出 34种成分,确认其中32种成分,占检出量的94.12%.其中主要成分为1,8-桉叶素(65.17%)、2,2-二甲基环氧乙烷(21.75%)、葵烷(5.05%)、α-萜品醇(2.71%)、莰烯(0.75%) 、樟脑(0.63%)、β-蒎烯(0.51%)、柠檬烯(0.51%)等.结论:该实验分离度好,灵敏度高,峰形对称.

GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类毒品及其代谢物的含量

目的：建立检测血液、尿液中阿片类毒品及其代谢物含量的气相色谱（GC）法或气-质联用（GC-MS）法。方法尿样或血样中的阿片类毒品，加0．1 mol／mL （pH＝6）磷酸缓冲溶液调节 pH 为5～6，将样品添加于固相萃取柱（SPE），用去离子水和0．1 mol／mL HCl 淋洗，再次用 CH3 OH 洗涤 SPE 柱子，由含2％氨水的 CH2 Cl2／CH3 CH2 OHCH3混合液萃取提取，吹干，用 BSTFA＋TMCS（99∶1）试剂衍生化，以 SKF-525a 作为内标，利用色谱柱为 DB-5MS 的 GC、GC-MS 仪选择离子（m／z）扫描模式（SIM）和全扫描（Full Scan）模式进行测试分析。结果海洛因、吗啡、可待因、6-乙酰吗啡、6-乙酰可待因、乙基吗啡在25～400 ng／mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数 r ＞0．9907，平均加内标回收率为95．9％～101．6％，相对标准误差（RSD）为2．13％～8．59％，低检测限（LOD）为1 ng／mL，低定量限（LOQ）为25 ng／mL。案件样品尿液检测出可待因、吗啡成分、6-乙酰吗啡成分，可待因含量＞400 ng／mL，吗啡为384 ng／mL，6-乙酰吗啡为278 ng／mL，血液检测量极小，确证了吸食海洛因的违法事实。结论本方法简单、快速、灵敏度高、准确定性定量，适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。

海洋微藻中游离氨基酸的NCI源GC/MS分析

目的:建立测定海洋微藻中游离氨基酸的NCI源GC/MS分析方法.方法:对氨基苯甲酸作为内标,用氯仿-甲醇-水(1∶2∶0.8)提取,加氯仿-水(1∶1)分相后,水层过Dowex-50阳离子交换树脂,氨水洗脱,七氟丁酸酐异丁醇酰化酯化衍生后用NCI源在SIM模式下进行GC/MS分析.结果:19种标准氨基酸浓度在0.5～2μg·mL-1范围内线性良好,仪器检测限为0.30～3.85 ng·mL-1,高、中、低3个量的平均回收率为52.3%～102.1%,RSD为2.8%～18.9%.对海洋微藻3011等鞭金藻进行测定,各氨基酸的含量为0.013～2.308μg·g-1.结论:本文方法是一种灵敏、准确的分析方法,可以为海洋微藻中游离氨基酸的研究提供科学依据.

白术挥发油化学成分的GC/MS 分析

目的:鉴定中药白术挥发油的化学成分.方法:按照中国药典1995年版规定的方法提取白术挥发油,采用GC/MS联用仪分析其挥发油的化学成分.结果:共分离出77个组分,鉴定了其中46个成分,占挥发油总量的94.86%,其中含量高于1%的有11个,并且以苍术酮(atractylone)含量高(43.7%),其他10个主要是萜类化合物.结论:本法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对白术挥发油的开发应用研究有一定的参考价值.

GC/MS法测定超临界流体CO2萃取萼果香薷精油的化学成分

目的:用GC/MS测定超临界流体CO2萃取的萼果香薷精油的化学成分,并对他们的药理作用进行分析研究.方法:分别按加改性剂与不加改性剂用超临界流体CO2萃取法萃取萼果香薷中的精油.用GC/MS法鉴定精油中的化学成分.佳优化萃取条件:压力25.5 Pa,温度45℃,时间10 min,CO2液态萃取量4 mL,改性剂乙醚-氯仿(1:1)0.2 mL.GC/MS条件:SE-54型石英毛细管柱(0.32μm×30 m,0.25μm),柱温从45℃开始(保持3 min) 3℃·min-1→280℃;分流进样,分流比1:50;气化室温度260℃,EI检测器,温度为230℃.结果:共鉴定出47种成分,占该精油总成分的83%,其中百里香酚12.64%,乙酸百里酯6.47%,香薷酮5.67%,二十烷-6-酮4.73%,1,8-桉叶油酸3.89%,β-桉叶油醇3.69%,香荆芥酚2.34%.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中草药精油的化学成分分析.

山蜡梅叶挥发油化学成分分析

目的:鉴定山腊梅叶挥发油的化学成分.方法:按照中国药典1995年版规定的方法提取山腊梅叶挥发油,采用GC/MS联用仪分析其挥发油的化学成分.结果:共分离出62个组分,鉴定了其中41个成分,占挥发油总量的97.92%,其中含量高于1%的有11个,并且以桉叶醇含量高(50.53%),其他10个主要是萜类化合物.结论:本法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对山腊梅叶挥发油的开发应用研究有一定的参考价值.

GC/MS法分析研究海狗油中的脂肪酸组成

目的:用气相色谱-质谱法对海狗油多不饱和脂肪酸进行成分分析.方法:以精制海狗油为原料,采用毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:HP-INNOWAX毛细管柱(25m×0.320mm,0.25μm),柱温条件:起始温度150℃(1min) 15℃·min-1→200℃ 2℃·min-1→250℃(5min);分流进样,分流比10:1;进样口温度220℃,MS检测器.结果:海狗油中共鉴定出16个化合物,占海狗油总量的94.19%.主要成分和有效成分为十四碳酸(4.55%)、十六碳酸(8.13%)、十六碳烯酸(17.55%)、油酸(25.75%)、二十碳烯酸(11.19%)、二十碳五烯酸(6.82%)、二十二碳烯酸(2.38%)、二十二碳五烯酸(4.16%)和二十二碳六烯酸(7.94%).结论:本法可靠,可用于鉴别测定这类产品的真伪.

气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂

[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法.[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量.[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率.[结论]可满足欧盟法规的检测限要求.

选择离子和总离子流GC/MS法测定禁用芳香胺的方法研究

研究了总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)GC/MS法测定禁用偶氮染料分解产生的20种芳香胺的新方法,以及总离子流色谱图中待测物色谱峰与其他干扰峰重叠或部分重叠时,采取提取离子色谱图的处理方法.18种芳香胺在10～160ng的进样量范围内,具有良好的线性关系,它们的回收率除2,4-二氨基苯甲醚在80%以上外,其他均在90%以上.