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响应面分析法优化黄连生物碱提取工艺的研究
目的:利用响应面分析法对黄连生物碱的提取工艺进行优化.方法:以黄连生物碱提取率为指标,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,通过对超声时间、乙醇浓度、回流提取时间及液料比4个影响因素的考察,得出各因素对黄连生物碱提取率的影响程度.结果:优化后黄连生物碱的佳提取工艺为:加70％乙醇,液料比16.5∶1 (mL/g),超声时间27 min,回流提取时间1.5h,黄连生物碱理论提取率为255.475 mg/g,实际测得提取率为252.897 mg/g.结论:Box-Behnken实验设计方法可以较好的对黄连总生物碱提取工艺进行优化.
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数码扫描薄层色谱影像直接测定黄连提取物中4种生物碱含量
目的：建立直接数码扫描薄层色谱的影像，利用计算机软件测定黄连提取物中巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量的新方法。方法薄层色谱的制备：硅胶高效薄层板；展开剂为乙酸丁酯∶甲醇∶异丙醇∶氨水（25%～28%）=5∶2∶1.5∶1.2；定量操作获得荧光薄层色谱经摄像获取色谱的影像，经专业软件数码扫描，替代常规薄层色谱需采用薄层扫描仪定量的测定方法，利用获取的色谱中小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱斑点的积分值，直接外标法同时测定含量。结果经精密度、准确度、重复性测试，结果符合方法学验证的技术要求。与液相色谱测定的数据比较完全具有可比性。结论用自编计算机软件（‘digiscan’）作为虚拟扫描仪进行数码扫描薄层色谱的影像（薄层色谱视觉数据的永久记录），通用软件Origin Pro积分，外标法计算含量，不需要昂贵的薄层色谱扫描仪，即可进行含量测定，通过黄连提取物中4种生物碱的含量测定，证明这一替代方法用于中药有效成分含量测定的可行性。本法大优点是不需要昂贵的薄层扫描仪，依靠软件操作，薄层色谱的影像可长期保存，测定不受时间和地点的限制，检测成本效益高。符合中药指标成分含量测定的需求，有推广应用的价值，尤其适合生产企业的全程检验、新药研发过程检验及市场商品的检验。
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UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量
目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调pH至3.0)(30:70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.9999)、5.72~229 ng(r=0.9998)、5.67~227 ng(r=0.9999)、6.78~271 ng(r=0.9996)、13.2~526 ng(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定.
