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蜘蛛香超临界CO2萃取物化学成分的研究
目的 研究蜘蛛香的超临界CO2萃取物的化学成分及相对含量.方法 采用超临界CO2萃取蜘蛛香挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定化学成分及相对含量;检索质谱库并参考相关文献进行鉴定.结果 蜘蛛香超临界CO2萃取物得率为8.85%,分离得到80个组分峰,对其中的74种成分进行了鉴定分析.结论 应用超临界CO2萃取蜘蛛香,提高了挥发油收率,大限度地保留了天然组分,值得推广应用于蜘蛛香的研究开发和工业提取.
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蜘蛛香中环烯醚萜类成分大孔树脂纯化工艺的研究
目的 优选大孔吸附树脂分离纯化蜘蛛香中环烯醚萜类成分.方法 采用高效液相色谱法测定蜘蛛香中环烯醚萜类成分11 -ethoxyviburtinal的含量,并以此为指标,采用单因素考察、正交试验设计法对上样溶液浓度、洗脱溶剂、洗脱流速等进行考察及优化.结果 AB-8大孔吸附树脂具有良好的吸附分离性能.确定工艺参数为:上样浓度为0.2 g/mL,树脂柱径高比为1∶6,除杂溶剂为2倍柱体积(BV)的30％乙醇,洗脱溶剂为90％乙醇,洗脱体积为5 BV,洗脱流速为4 BV/h.结论 此法操作方便,为大生产提取分离纯化蜘蛛香提供了依据.
关键词： 蜘蛛香 分离纯化 AB-8大孔吸附树脂 -
蜘蛛香中缬草素在不同溶媒中的稳定性研究
目的 研究缬草素在不同溶媒中的稳定性.方法 采用HPLC法测定以单体状态存在的缬草素和不同蜘蛛香提取液中缬草素的含量变化.结果 缬草素在氯仿和无水乙醇中含量变化较小,在90%甲醇中降解快,在90%甲醇和90%乙醇中产生缬草醛.结论 缬草素在不同溶媒中的稳定性差异较大.
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正交设计研究蜘蛛香中缬草醚醛的提取工艺
目的 优选蜘蛛香中缬草醚醛的佳提取工艺.方法 以缬草醚醛的含量为指标, 应用正交设计法筛选蜘蛛香的佳提取工艺.结果 佳提取工艺为药材粉碎过24目筛,用12倍量70%的乙醇,浸润0.5 h,回流提取2次, 每次3 h.结论 用优选的提取工艺提取,缬草醚醛提取率达89% 以上,提取液中缬草醚醛含量较高,工艺合理可行.
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贵州地产蜘蛛香质量分析
目的:评价贵州省各地所产蜘蛛香的内在质量.方法:采用高效液相色谱法对蜘蛛香中橙皮苷进行含量测定;色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸水(35:4:61);检测波长为283 nm,流速为10ml/min,柱温为30℃.橙皮苷在0.077 18～0.848 76μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 99(n=6);橙皮苷回收率为102.32%,RSD=1.95%(n=6).结果:不同产地蜘蛛香中橙皮苷含量变化范围较大.结论:通过检测蜘蛛香中橙皮苷含量,可以为蜘蛛香内在质量控制提供参考数据,该方法简单、可行,结果准确、可靠.
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理气止痛的蜘蛛香
蜘蛛香又名马蹄香、养心莲、老虎七、铃铃香、乌参、养血莲,是败酱科植物蜘蛛草的根茎.蜘蛛草一般生于溪边、疏林或灌木林较潮湿处,河南、湖北、四川、贵州、云南等地多有生长.在秋、冬采挖,去残叶,洗净晒干可得.药材以粗壮、坚实、香气浓者为佳.
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蜘蛛香化学成分研究
目的 研究蜘蛛香Valeriana jatamansi根的化学成分.方法 药材采用乙醇渗漉提取,利用ODS反相柱、硅胶柱、Sephadex LH-20等色谱技术进行提取分离,根据波谱分析鉴定化合物结构.结果 从蜘蛛香根75％乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为prinsepoil (1)、8-羟基松脂醇(2)、松脂醇(3)、2,5-methanocyclopenta-1,3-dioxin-7-ol (4)、松柏醛(5)、vibutinal (6)、缬草醛(7)、11-ethoxyviburtinal (8)、5-羟甲基糠醛(9)、松脂素-4 '-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(7S,8R)-dehydroconiferyl alcohol-8,5'-dehydroconiferyl aldehyde-4-O-β-D-glucopyranoside (11)、厚朴酚(12)、胡萝卜苷(13).结论 化合物11、12为首次从败酱科植物中分离得到,5、6为首次从缬草属植物中分离得到,9、10为首次从该植物中分离得到.
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蜘蛛香中1个新的单萜环烯醚酯类化合物
目的 研究败酱科缬草属植物蜘蛛香Valeriana jatamansi根及根茎的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、中压色谱、制备型HPLC等方法进行分离、纯化,采用1D,2D NMR、HRMS、IR等波谱学方法鉴定化合物化学结构.结果 从蜘蛛香二氯甲烷提取物中分离、纯化得到1个新的单萜环烯醚酯类成分,命名为蜘蛛香萜C(1).结论 化合物1为新的单萜环烯醚酯类成分.
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蜘蛛香提取物及总缬草素的抗焦虑活性研究
目的 探讨蜘蛛香提取物及蜘蛛香总缬草素的抗焦虑作用及相关机制.方法 利用小鼠明暗箱、敞箱、高架十字迷宫和自发性活动实验观察小鼠行为学方面的表现,评价蜘蛛香提取物及总缬草素抗焦虑作用;利用ELISA试剂盒方法测定小鼠血清皮质酮和脑海马组织中神经递质5-羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)水平.结果 蜘蛛香提取物及总缬草素各剂量组对小鼠在明暗箱、敞箱、高架十字迷宫和自发性活动实验中的行为学表现均有改善作用,且可降低小鼠血清皮质酮水平和下调脑海马组织中神经递质NE、DA及5-HT的水平.结论 蜘蛛香提取物及总缬草素均有抗焦虑作用,其抗焦虑作用可能是通过作用于丘脑-垂体-1肾上腺(HPA)轴系统和调节脑组织神经递质而实现的.
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HPLC法测定蜘蛛香中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物baldrinal
目的 建立测定蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物Baldrinal的HPLC定量分析方法.方法 采用C18柱,乙腈-水(60:40)洗脱,体积流量0.95 mL/min,检测波长256 nm.结果 测定了15批不同产地和收集时间的蜘蛛香药材中3个成分的量,且3成分的量呈较大差异.结论 本方法简便可行,适用于蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素和Baldrinal的测定.
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缬草属植物化学成分及药理活性研究进展
缬草属植物在全世界有广泛的分布,也是欧洲各国古老的植物药之一.现代研究表明,缬草中的挥发油、缬草素和缬草烯酸类成分具有镇静安神作用,对失眠有较好的疗效,此外该属植物还有扩张血管、抗菌等作用.就近年来对缬草属植物的化学成分及药理作用的研究进展进行了综述.
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蜘蛛香总环烯醚萜类成分纯化工艺优选
目的:优选大孔树脂分离纯化蜘蛛香总环烯醚萜类成分的工艺方法.方法:以Chlorovaltrate为对照品,采用紫外分光光度法测定蜘蛛香总环烯醚萜类成分的含量,动态吸附-解吸法筛选大孔树脂型号,并优选其纯化工艺条件.结果:D-101大孔树脂适合蜘蛛香总环烯醚萜成分的分离纯化,佳工艺为:上样液浓度为20g·L-1,用6 BV(Bed Volume)的水和4 BV的60％乙醇洗脱除杂,4 BV的95％乙醇洗脱,洗脱流速2BV·h-1,收集95％乙醇洗脱液.洗脱液减压回收至干,在此工艺下所提取的蜘蛛香环烯醚萜类成分的纯度达66.3％.结论:D-101大孔树脂能有效提高蜘蛛香中总环烯醚萜类成分的纯度,工艺简单可行,较适宜应用于大生产.
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蜘蛛香环烯醚萜类成分ZXX对肠易激综合征模型大鼠的治疗作用和胃肠激素的影响
目的 探讨蜘蛛香环烯醚萜类成分ZXX对慢性应激所致肠易激综合征(IBS)模型大鼠的治疗作用及其对胃肠激素的影响.方法 实验采用雄性SD大鼠72只,分为空白组、模型组、ZXX高、中、低剂量组(1.2、0.6、0.3 mg/kg)、氟西汀组(2.5 mg/kg)和匹维溴铵组(25 mg/kg)进行研究.采用慢性不可预见性应激加孤养的方法造模,观察ZXX对IBS模型大鼠AWR评分、排便潜伏期和粒数的影响,评价对IBS的治疗作用,用放射免疫法测定各组大鼠血浆和结肠中P物质(SP)、血管活性肽(VIP)和生长抑制素(SS)含量.结果 与模型组相比,ZXX高中低剂量均可不同程度降低IBS模型大鼠AWR评分,其大剂量效果更显著;各组大鼠血浆中SS、SP和VIP无统计学意义;ZXX各剂量组对结肠中3种胃肠激素均显现出一定的改善作用.结论 ZXX对IBS模型大鼠有较好的治疗作用,并可改善血浆和结肠中的P物质、血管活性肽和生长抑制素的分泌水平.
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正交实验设计优选蜘蛛香的提取工艺
目的：以11-ethoxyviburtinal的含量为指标，优选蜘蛛香的提取工艺。方法：分别以药材的粉碎程度、提取时间、提取次数和溶剂倍数为考察因素，以化合物11-ethoxyviburtinal 为指标性成分，采用正交实验法，优选蜘蛛香的提取工艺。结果：蜘蛛香的佳提取工艺为A3 B2 C1 D3，即：将蜘蛛香粉碎成细粉，加10倍量35％乙醇，加热回流提取2次，每次1 h。结论：以10倍量35％乙醇加热回流提取蜘蛛香的方法稳定可行，可为蜘蛛香的后期开发提供实验依据。
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蜘蛛香挥发油β-环糊精包合物稳定性的探讨
目的:研究蜘蛛香β-环糊精包合物的稳定性.方法:室温(避光)、光照(光强2000-3000LX)、湿热(温度38℃、相对湿度75%并避光)三种条件下进行加速试验.结果:包合物能够较长期稳定存在.结论: 蜘蛛香挥发油β-环糊精包合物使蜘蛛香挥发油的稳定性大大提高.并改善了其难闻气味.
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总缬草素的质量标准和镇静催眠活性研究
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香Valeriana jatamansiJones的干燥根茎,曾收载于1977年版中国药典(一部)[1],有镇静安神,理气止痛,消炎止泻,祛风除湿功效,主治失眠、脘腹胀痛、消化不良、腹泻、痢疾等.
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蜘蛛香化学成分及其神经保护活性
目的 研究蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones的化学成分及其神经保护活性.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、HPLC制备柱,对蜘蛛香75％乙醇提取物的石油醚部位进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物的结构.再观察其对CoCl2诱导大鼠嗜铬细胞瘤(PC12)细胞凋亡的抑制作用.结果 从中分得11个化合物,分别鉴定为蜂斗菜内酯B(1)、蜂斗菜内酯D(2)、jatamanvaltrate E(3)、jatamanvaltrate A(4)、valtrate hydrine B8 (5)、valeriotetrate C(6)、valtral C(7)、chlorovaltrate A(8)、β-谷甾醇(9)、β-谷甾醇乙酸酯(10)、棕榈酸(11).化合物2、4、6、8能显著抑制PC12细胞凋亡(P＜0.05).结论 化合物2为首次从败酱科植物中分离得到,化合物10为首次从该植物中分离得到,化合物2、4、6、8具有神经保护活性.
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蜘蛛香野生转家种品质评价研究
目的 对恩施州产野生与栽培蜘蛛香品种进行质量评价研究.方法 基于蜘蛛香野生与栽培品的外观性状、显微鉴别、TLC鉴别、化学成分分析与指标性成分HPLC定量测定等方面进行质量评价.结果 野生品与栽培品外观几乎一致,显微和薄层显示没有差异,HPLC分析显示色谱峰出现15个,总黄酮和缬草三酯类成分量高于野生品.结论 蜘蛛香栽培品品质较好,可以推广应用作为野生药材的替代资源.
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用HPLC法同时测定蜘蛛香中4种缬草素类成分的含量
目的:建立测定蜘蛛香药材中4种缬草素类成分缬草三酯、Chlorovaltrate 、Jatamanvaltrate P和Jatamanvahrate Q含量的HPLC法.方法:采用Eclipse OB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,0～20 min A:B=75:25,20～25 min A:B=87:13,25 min后A:B=75:25;流速0.8 ml/min;检测波长256 nm;柱温25℃.结果:缬草三酯、Chlorovaltrate、Jatamanvaltrate P和Jatamanvaltrate Q的线性范围分别为0.18～3.06 mg、0.23～3.41 mg、0.12～ 1.72 mg、1.22～ 20.41 mg,精密度RSD分别为1.31％、1.41％、2.82％和1.35％(n=7),重现性RSD分别为2.08％、1.43％、1.86％和1.39％(n-=4),平均加样回收率分别为(99.72±0.33)％、(97.74±1.05)％、(99.90±0.77)％和(100.03±1.47)％(n=5),稳定性RSD分别为2.78％、1.98％、2.21％和2.62％(n=3).结论:本方法准确、简便、快速,可用于蜘蛛香药材的质量控制.
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蜘蛛香中缬草三酯的制备方法
目的 从蜘蛛香中制备缬草三酯.方法 采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制备缬草三酯,采用TLC、HPLC检测纯度,以碳谱、氢谱鉴定结构.结果 制备液相色谱条件为:流动相甲醇-水(80∶20);进样量1.0mL;流速20mL/min,制得12.1g纯度在98％以上的缬草三酯.结论 本方法分离、纯化缬草三酯快速有效,适于工业生产.
