首页 > 文献资料
-
HPLC法同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量
目的:建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10 μL.结果:白鲜碱在2.505-40.08μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 7,n=5),平均回收率为99.04％(RSD=1.51％,n=6);黄柏酮在26.12-418.0 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.48％(RSD=2.25％,n=6);梣酮在7.540-120.6 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.54％(RSD=2.09％,n=6).结论:本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制.
-
复方退热栓提取纯化工艺优选
目的:本研究目的在于优选复方退热栓的提取纯化工艺.方法:以黄柏酮、梣酮以及总皂苷含量的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验,考察乙醇用量、乙醇体积分数、提取次数、提取时间4种因素对提取工艺的影响;以各成分含量和除杂率的总评分为指标,采用U5(53)均匀设计,考察药液浓度、萃取次数及萃取剂的用量对纯化工艺的影响.结果:佳提取工艺为:加8倍量80%乙醇提取3次,每次l h,黄柏酮、梣酮、总皂苷的含量分别为2.22、0.85、26.38 mg·g-1;佳纯化工艺为:相对密度1.18(60℃)的浸膏,加等体积水饱和正丁醇萃取5次,纯化后各有效成分保留率均可达83%以上.结论:优化所得的提取纯化工艺可大限度的保留有效成分,并达到了较好的纯化效果,为确定复方退热栓的提取纯化工艺提供了科学依据.
-
白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性分析
目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价.方法:采用HPLC,InertSustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价.结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性.此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分.结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考.
-
促透剂对良肤乳膏中丹皮酚、白鲜碱、梣酮和甘草次酸的体外透皮吸收及皮肤滞留量的影响
目的:研究不同促透剂对良肤乳膏中有效成分体外透皮吸收及皮肤滞留量的影响,筛选有效的促透剂.方法:选择氮酮、油酸、卡必醇、肉豆蔻酸异丙酯4种促透剂,采用改良的Franz扩散池法,以离体小鼠皮肤为透皮屏障,采用HPLC同时测定接受液和皮肤中有效成分的含量,考察不同促透剂对良肤乳膏中丹皮酚、白鲜碱、梣酮及甘草次酸的累积透过量、透皮吸收速率、时滞及皮肤滞留量的影响.结果:3% IPM对良肤乳膏中有效成分的促透效果较其他促透剂好,对丹皮酚、白鲜碱、梣酮、甘草次酸的促透倍数依次为1.52,1.24,1.73,3.21倍(P<0.05),并且对甘草次酸的皮肤滞留量增加倍数为1.96倍(P<0.05),对其他成分的滞留量影响不显著.结论:不同促透剂对良肤乳膏中不同有效成分的透皮吸收和皮肤滞留量的影响有差异,其中3% IPM既能促进良肤乳膏中4种有效成分的体外透皮吸收,又能增加甘草次酸的皮肤滞留量,可作为良肤乳膏的促透剂.
-
RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量
目的:建立RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量的方法.方法:采用RP-HPLC,色谱条件:分离柱AT-LICHROM C18(4.6 mm×250 mm),流动相甲醇-水(70:30),检测波长240 nm,柱温25℃,流速0.5 mL·min-1.结果:0.018～0.18 mg·mL-1线性关系良好,平均回收率98.9%,RSD 1.2%(n=4).结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析.
-
RP-HPLC同时测定白鲜皮中3种活性成分的含量
目的:建市同时测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的反相高效液相色谱法,为中药白鲜皮标准的制定提供依据.方法:采用甲醇热回流提取,以Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长236 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果:该3种成分分离良好,线性范围依次为0.002 1～0.106 0,0.020 1～0.920 0和0.010 2～1.020 g·L~(-1),加样回收率分别为100.5%,99.2%和100.2%.结论:本方法操作简单、快捷、重现性好、准确率高,可用于白鲜皮药材的质量控制.
-
改善梣酮的溶解度以提高其口服吸收分数和对小鼠急性肝损伤的保肝作用
梣酮是中药白鲜皮的主要成分之一,是降解的柠檬苦素类化合物.本文通过改善梣酮的溶解性以提高其口服吸收分数和对小鼠急性肝损伤的保肝作用.测定梣酮在不同pH介质中的溶解度,考察聚乙二醇6000、聚乙烯吡咯烷酮K30、羟丙基-β-环糊精、泊洛沙姆F68和十二烷基磺酸钠对其溶解度的影响.结果表明,羟丙基-β-环糊精对梣酮增溶作用好,20%的羟丙基-β-环糊精使梣酮的溶解度提高了155倍.以CCl4诱导急性肝损伤模型考察用羟丙基-β-环糊精增溶前后的梣酮降转氨酶活性,不同剂量羟丙基-β-环糊精溶液组对ALT及AST升高的抑制作用明显高于混悬液组,前者比后者抑制率提高了2倍.采用LC-MS/MS方法测定增溶前后梣酮口服給药的绝对生物利用度,梣酮羟丙基-β-环糊精溶液为23%,混悬液仅为5%.羟丙基-β-环糊精溶液组比混悬液组的生物利用度提高了3.5倍.结果证明以羟丙基-β-环糊精提高梣酮的溶解度能够改善梣酮的体内吸收状态及体内活性.
-
白鲜皮的化学对照品研究
目的:研究白鲜皮对照品的制备方法及其质量标准,为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础.方法:以白鲜皮药材的主成分分析为指标,选择白鲜皮药材的对照品;采用溶剂和色谱方法从白鲜皮药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定.结果:从白鲜皮药材中分离得到梣酮、白鲜碱作为对照品.结论:梣酮和白鲜碱可作为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制指标成分,本文建立的分离、纯化方法简便,对照品得率和纯度都较高.
-
马兰化学成分及生物活性研究
目的 研究马兰Kalimeris indica全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从马兰全草95％乙醇中分离得到了15个化合物,分别鉴定为木栓酮(1)、表木栓醇(2)、豆甾醇(3)、β-谷甾醇(4)、α-菠甾醇(5)、古柯二醇(6)、十八烷酸(7)、梣酮(8)、β-胡萝卜苷(9)、二十六烷醇(10)、麦角甾醇(11)、牛防风素(12)、邻苯二甲酸二丁酯(13)、羽扇豆醇乙酸酯(14)、达玛二烯醇乙酸酯(15).结论 化合物5、8～13均为该植物中首次分离得到.化合物1、3、5、8、12对苹果腐烂病菌和水稻纹枯病菌均有抑制作用.
-
白鲜皮药材的质量标准研究
目的:建立白鲜皮药材的质量标准,为该药材及其制剂的质量控制提供有效方法.方法:采用TL法鉴别,建立白鲜皮药材的高效液相特征图谱,对10批不同来源白鲜皮药材的杂质、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、水分、重金属含量进行测定.结果:10批不同来源白鲜皮药材的薄层色谱中与对照品黄柏酮、白鲜碱、梣酮色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.10批不同来源的白鲜皮药材的高效液相色谱检出6个共有特征峰,不同批次药材特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积有明显差异.结论:该方法操作简单,重现性好,准确可靠,可较全面地控制白鲜皮药材及其制剂的质量.
-
白鲜皮质量标准研究
目的:为中药白鲜皮制定2005年版药典标准.方法:采用TLC法鉴别、反相高效液相色谱法测定白鲜皮中活性成分梣酮含量,并对各地产白鲜皮药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量进行测定.结论:本方法操作简单,重现性好,可用于白鲜皮药材的质量控制.
-
白鲜皮主要成分分离
目的：利用柱层析和高效液相在酒精提取的白鲜皮氯仿层中分离梣酮、黄柏酮、白鲜碱。方法利用柱色谱分离手段分离梣酮、黄柏酮、白鲜碱，之后用核磁、高效液相色谱等方法进行验证。结果所提取物质谱图与相关文献一致鉴定为梣酮、白鲜碱、黄柏酮。结论分离方法可行。
-
HPLC法测定祛银胶囊中梣酮的含量
目的 建立祛银胶囊中梣酮的含量测定方法.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(64:36)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长为218nm,对祛银胶囊中梣酮的含量测定方法进行试验研究.结果 梣酮的线性范围为1.5～12.0μg·mL-1,平均回收率为98.79%、RSD=1.07%(n=5).结论 本法操作较简便、灵敏度高、结果准确,且重复性好,可以作为祛银胶囊的质量控制方法.
-
HPLC法测定芪归祛白胶囊中梣酮的含量
目的 制定高效液相色谱法测定芪归祛白胶囊中梣酮含量的方法.方法 色谱柱:Zorbax C18柱(十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,4.6mm×250 mm,5μm);柱温:室温(25℃);流动相:甲醇-水(56∶44);流速:1.0ml·min-1;进样量:20μl.检测波长:218nm.结果 当梣酮浓度在1.5～9.0μg·ml-1范围内时呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.4857×104X-1.3422×103,r=0.9997.平均回收率98.71%,RSD为1.09%,n=5.梣酮与其它杂质峰达基线分离,梣酮周围无杂质,分离度达2以上.结论 采用高效液相色谱法测定芪归祛白胶囊中梣酮的含量,操作较简便、灵敏度高、阴性无干扰,能较好地控制芪归祛白胶囊中梣酮的含量.
-
HPLC测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量
目的:考察HPLC测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量的分析方法.方法:DIONEX Acclaim(R) 120 C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为236nm.结果:梣酮的线性范围为0.06056～2.4224μg,含量为42mg/g,回收率为98.5％,RSD为0.86％.结论:该法简便准确,适用于白鲜皮配方颗粒的质量控制.
-
正交试验法优选白鲜皮中Ⅰ梣酮的提取工艺
本品为芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz.的干燥根皮.白鲜皮含白鲜碱(dictamnine),γ-崖椒碱(γ-fagarine),白鲜醇(dictamnol),梣酮(fraxinellone),黄柏酮(obacunone),以及皂甙等成分,具有抗菌、抗炎、抗癌及解热的药理作用,同时对心血管系统及血液、子宫及直肠平滑肌都有一定的影响.临床上常用于治疗荨麻疹、扁平疣、足癣、湿疹等慢性顽固性皮肤病.为探讨白鲜皮提取工艺的科学性,以活性成分梣酮含量为指标,采取乙醇回流提取,正交试验优选其提取工艺的佳条件,为白鲜皮的开发利用提供理论依据.
-
白鲜皮中抗炎有效组分的分离及抗炎活性研究
目的 对抗炎组分进行提取并对梣酮进行质谱鉴定；对白鲜皮粗提物及梣酮单体进行抗炎效果检测.方法 采用电喷雾质谱技术对所分离梣酮进行鉴定；利用小鼠耳廓肿胀及小鼠腹腔毛细血管渗透性实验确定待试物抗炎活性.结果 提出白鲜皮中梣酮的裂解规律；白鲜皮醇提物及梣酮单体各剂量组可显著抑制由二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀,差异显著(P＜0.05),但在抑制醋酸致小鼠腹腔毛细血管渗透性增高方面,梣酮中、低剂量组效果明显.结论 建立白鲜皮中梣酮快速分析鉴定方法,白鲜皮醇提物及梣酮单体具有很好的抗炎作用.但不同抗类模型对抗炎效果表现具有差异性.
-
白鲜中梣酮标准样品的制备
目的:制备梣酮标准样品,确保梣酮及相关产品检测的准确性、可比性和可溯源性.方法:以芸香科植物白鲜的干燥根皮为原料,采用硅胶柱色谱分离制备梣酮单体.分别采用高效液相色谱(HPLC)法、薄层色谱(TLC)法和液质联用(LC-MS)技术对梣酮单体纯度进行分析,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等波谱技术对梣酮单体的结构进行表征,并参照GB/T 15000.3标准样品的工作导则要求考察其均匀性、稳定性和定值.结果:HPLC、TLC和LC-MS检测结果显示,所制单体纯度较高,在相关图谱中无明显杂质峰或斑点存在;经多种波谱技术鉴定分离单体化合物为梣酮;所制梣酮单体的均匀性良好,10瓶样品间纯度差异无统计学意义(P>0.05);梣酮单体在0～4℃条件下贮藏24个月稳定性良好,稳定性的扩展不确定度为0.16％;8家实验室联合定值试验确定其标准值为99.75％,扩展不确定度为0.34％.结论:成功制备了符合GB/T 15000.3要求的梣酮标准样品,该样品可用于梣酮及相关产品的质量控制和检测方法的评定.
-
HPLC法测定金松止痒洗液中梣酮的含量
目的：建立金松止痒洗液中梣酮的含量测定方法。方法：采用HPLC法，以Zorbax XDB－C18为分析柱（4．6mm ×150mm，5μm），甲醇－水（60∶40）为流动相，流速1ml·min－1，检测波长为236nm。结果：梣酮在0．02～0．25μg线性关系良好（R＝0．9999），平均加样回收率为98．51％，RSD为0．91％（n＝6）。结论：本法准确、简便、重复性好，可作为金松止痒洗液的质量控制方法。
-
市售白鲜皮黄柏酮和梣酮含量分析
目的 测定市售白鲜皮中黄柏酮、梣酮的含量,评价目前该饮片市场规范情况.方法 以白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量为评价指标,以C18为固定相,色谱乙腈-0.2％磷酸水(45∶55)为流动相,检测波长为228 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,采用HPLC法测定白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量.结果 黄柏酮、梣酮含量分别在0.24％～1.46％和0.02％～0.11％之间,梣酮和黄柏酮的达标率分别为62.5％,100％.结论 咸阳市场上62.5％的药店出售的白鲜皮达到2010版《中国药典》标准.
