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HPLC测定长形肉豆蔻及其不同炮制品挥发油中甲基丁香酚、异甲基丁香酚及黄樟醚含量
长形肉豆蔻为肉豆蔻科植物长形肉豆蔻Myristica argent-ea.Warb.的干燥种仁.同肉豆蔻具有相似的功效,温中行气,涩肠止泻.用于脾胃虚寒,久泻不止,脘腹胀痛,食少呕吐.在印度尼西亚市场上圆形的肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt.)常作香料,而长形则作为药用,并且长形肉豆蔻在性状上与肉豆蔻较为相近,其主要成分为挥发油和脂肪油等,据文献报道止泻成分为甲基丁香酚和异甲基丁香酚,毒性成分为黄樟醚 [1,2]故本试验采用高效液相色谱法以甲基丁香酚,异甲基丁香酚、黄樟醚为指标,测定长形肉豆蔻及其炮制品中这3种成分的含量变化,方法简便、灵敏、准确,为建立科学的长形肉豆蔻及其炮制品的质量标准及炮制原理解析提供了依据.
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细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究
目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-水系统梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃,测定细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素.结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量随着煎煮时间的延长不断下降,而有效成分细辛脂素的含有量不断增加.结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成分,亦有利于有效成分的溶出.
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甲基丁香酚对吸气抑制性气道迷走节前神经元突触活动的影响
目的 探讨甲基丁香酚(MEG)对吸气抑制性气道迷走节前神经元(Ⅱ-AVPNs)突触活动的影响.方法 应用逆行荧光示踪技术,标记位于出生后3～5d新生SD大鼠延髓疑核外侧区的气道迷走节前神经元(AVPNs);制备具有呼吸节律的离体延髓脑片;应用电生理学方法,记录舌下神经根的放电活动,鉴定Ⅱ-AVPNs并记录其突触活动;向离体延髓脑片灌流100μmol·L-MEG,分别将应用MEG前后所记录的舌下神经根放电活动及Ⅱ-AVPNs的突触活动分别作为对照组及MEG组.选择对照组后10个、MEG组呼吸节律消失前5个呼吸周期连续的突触活动进行统计学分析.结果 100 μmol· L-1 MEG能明显抑制Ⅱ-AVPNs吸气期相位性外向电流(POC)及相位性抑制性突触后电流(IPSCs).MEG组POC的幅度及面积分别为对照组的(46.37±6.74)％和(54.21±8.52)％,P均＜0.001.MEG组吸气间期自发性IPSCs、兴奋性突触后电流(EPSCs)的频率及幅度明显低于对照组[(0.62 ±0.28)vs(2.36±0.66) Hz,(23.61±1.79)vs(27.43±1.42) pA;(4.73 ±0.84)vs(5.13±1.02) Hz;(25.09±2.63)vs(38.85±3.93) pA;P均＜0.01].结论 MEG通过抑制Ⅱ-AVPNs吸气期相位性外向电流及兴奋性、抑制性突触活动来影响Ⅱ-AVPNs的兴奋性.
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肉桂降糖作用的研究进展
肉桂,又名玉桂,系樟科樟属[1],主要成分是桂皮醛(约75％～90％),另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、肉桂多糖、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等,广泛分布于中国、斯里兰卡、越南、印度尼西亚等国家.其味辛、甘,性大热,主人肾、脾、心、肝经,具有补火助阳,引火归源,散寒止痛,活血通经等作用[2].自从胥新元等[3]通过药理实验证明肉桂挥发油有降血糖作用,各国研究者对肉桂做了一系列动物及临床实验研究,为肉桂降糖治疗开辟了一片新的天地.本文现就国内外对肉桂治疗糖尿病的效果研究进行综述.
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GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量
目的 采用GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量.方法 采用GC直接进样,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,采用程序升温,进样口温度为210℃;流速为1.2 mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL.结果冰片、甲基丁香酚和丁香酚的线性范围分别是48.59～728.88 μg·mL-1(r=0.999);4.29～64.39 μg·mL-1(r=0.999)和31.83～477.48 μg·mL-1(r=0.999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均≤2.17％,平均加样回收率分别是98.69％(RSD=0.3％),93.10％(RSD=1.6％)和99.41％(RSD=0.5％).结论 本方法操作简单、快速、准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制.
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细辛挥发油成分提取与甲基丁香酚含量测定的研究进展
细辛挥发油成分的提取方法有水蒸气蒸馏法、超声辅助提取法、超临界流体萃取法和微波辅助萃取法等,其中水蒸气蒸馏法是常用的提取方法,而微波辅助萃取法作为一项新型的提取技术,在细辛挥发油提取方面展示了良好的应用前景.细辛挥发油中甲基丁香酚的含量测定方法以色谱法为主,其它方法包括紫外分光光度法等.文章在调研了1984年以来直至2014年间国内外有关细辛研究文献的基础上,对细辛挥发油提取及甲基丁香酚含量测定的研究方法进行了上述的归纳总结,理清了细辛化学成分研究方法的发展历程,以期为今后细辛在该方面的研究提供积极有益的参考.
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毛细管气相色谱法测定复方双辛喷雾剂含量
目的:建立以气相色谱法测定复方双辛喷雾剂中芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑含量的方法.方法:以HP-5(0.32μm×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱,采用外标法,对芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑进行含量测定.结果:芳樟醇的线性范围为0.1811～1.086 7 mg·mL-1(r=0.999 4),回收率为100.63%;薄荷脑的线性范围为0.302 1～1.812 6 mg·mL-1(r=0.999 3),回收率为101.39%;甲基丁香酚的线性范围为0.266 4～1.598 4 mg·mL-1(r=0.999 2),回收率为99.01%.结论:本方法快速、准确,可用于本制剂的质量控制.
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中药炮制的煨法
1 面粉煨法将药物以湿面片包裹,埋入热滑石粉或砂子拦炒煨至面焦黑或焦黄色的方法称为面粉煨法.如面粉煨肉豆蔻,将适量面粉打湿压成薄片,将肉豆蔻逐个包裹,或用清水将肉豆蔻表面温润后,如水泛丸法裹面粉3～4层,稍晾倒入(药物100kg,滑石粉50kg或砂子适量)炒热的滑后粉或砂子中,在170℃～190℃拦炒煨20min左右至面皮呈焦黄色,取出筛去滑石粉或砂子剥去面皮,放凉,肉豆蔻煨后能减少挥发油约20%,免于滑肠,刺激性小,降低了肉豆蔻醚的毒性成分;甲基丁香酚和甲基异丁香酚增加固肠止泻的作用;面粉煨诃子可以去掉一部分脂肪油,避免对肠道的刺激作用,鞣质增多,增强收敛性,增强了涩肠止泻的功效,用于久泻久痢及脱肛等,与传统理论煨熟"温胃固肠"是相符的.
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甲基丁香酚药理及毒理作用的研究进展
本文通过检索中国知网、万方、Elsevier Science Direct、PubMed、Web of Science等数据库,对甲基丁香酚的药理作用及毒理作用进行综述,为进一步深入研究提供理论基础.通过对国内外文献的整理、分析,发现甲基丁香酚具有镇痛抗炎、抗菌、镇咳祛痰、抗氧化损伤等药理活性,是有望用于治疗类风湿关节炎和神经退行性等疾病的潜在药物,但同时也存在一定程度的毒性,因此在以后的应用中有必要通过一些途径对其毒性作用进行改善,避免不必要的毒副作用发生.
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华细辛气相色谱指纹图谱及药材含量测定研究
目的 建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析.方法 采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚.结果 获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均＞ 0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.024 0～0.768 0 mg·mL-、0.005 0～0.160 0 mg·mL-及0.066 0～2.112 0 mg·mL-线性关系良好,平均回收率分别为92.0％、95.6％和97.8％,RSD分别为3.7％、1.7％和2.4％.结论 该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据.
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细辛挥发油对栖北散白蚁毒效作用
细辛挥发油及其活性物质甲基丁香酚对栖北散白蚁毒效实验,具有较强的驱避作用和一定的熏蒸活性;甲基丁香酚为其熏蒸作用的活性物质.
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细辛炮制品HPLC指纹图谱定性与有效成分定量分析研究
目的:研究不同炮制方法所得细辛炮制品的HPLC指纹图谱及有效成分甲基丁香酚与细辛脂素含量,为细辛炮制品的质量评价与炮制机理提供依据.方法:采用HPLC法,Agilent Tc-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:285 nm;流动相:乙腈-0.2％冰醋酸梯度洗脱,对细辛10种炮制品进行指纹图谱研究,并测定了甲基丁香酚与细辛脂素的含量.结果:建立了10种细辛炮制品的指纹图谱,以细辛脂素峰为参照峰,共标定了22个共有峰,利用化学对照品指认了其中2个色谱峰;除了姜制、蜜制和炒制外,其他炮制品成分差异变化不大,但含量差异较大.甲基丁香酚的保留率大小顺序为:酒制＞醋制＞甘草制＞碱醋制＞炒焦＞米泔水制＞蜜制＞姜制＞盐制＞碱制,其中酒制能使甲基丁香酚增加10％～20％,醋制时甲基丁香酚的保留率达95％以上;细辛脂素的保留率大小顺序为:米泔水制＞甘草制＞碱醋制＞蜜制＞盐制＞酒制＞姜制＞醋制＞碱制＞炒焦,除碱制与炒焦外,其他炮制方法均能增加细辛脂素的含量,特别是米泔水制、甘草制与碱醋制可使细辛脂素增加35％以上.结论:此方法准确可靠,可用于评价细辛炮制品的质量.
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不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响研究
目的 比较不同炮制方法对细辛中有效成分甲基丁香酚和细辛脂素的含量影响,为细辛减毒保效的佳炮制方法选择提供实验依据.方法 对细辛进行蜜制、酒制、醋制等10种方法炮制处理,然后采用HPLC同时测定其有效成分甲基丁香酚、细辛脂素的含量.结果 细辛炮制后,其甲基丁香酚含量酒制后升高,其他炮制方法均有不同程度下降.而细辛脂素含量除了碱制和炒焦外,其他炮制方法均有不同程度升高.结论 炮制能够较好地保留细辛中有效成分甲基丁香酚和细辛脂素的含量,同时能使细辛中毒性成分黄樟醚和马兜铃酸A含量降低,因此炮制能够有效的减毒保效.
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甲基丁香酚镇痛抗炎作用及机制研究
目的 甲基丁香酚是细辛挥发油的主要成分之一,对甲基丁香酚镇痛抗炎效果进行评价,探索其镇痛作用机制.方法 本研究以醋酸刺激痛、 福尔马林刺激痛、 热刺激痛实验和二甲苯致小鼠耳肿胀实验评价甲基丁香酚的镇痛、 抗炎作用,并以受体阻断实验、 一氧化氮(NO)检测实验探讨其镇痛作用机制.结果 ①甲基丁香酚(6,3,1.5 mg·kg-1),在醋酸刺激痛实验中,显著抑制小鼠扭体次数,抑制率分别为56.58%,51.25%,40.93%;在福尔马林刺激痛实验中,缩短Ⅱ相舔足、 咬足时间,抑制率分别为56.62%,47.03%,33.98%;在热刺激痛实验中明显延长小鼠热痛潜伏期,在2 h镇痛作用达高峰,痛阈提高率分别为57.32%,42.14%,26.29%.②甲基丁香酚(6,3,1.5 mg·kg-1)明显抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀,抑制率分别为76.43%,57.23%,35.00%.③受体阻断实验显示甲基丁香酚(6 mg·kg-1)镇痛作用可被GABAA受体阻断剂荷包牡丹碱(3 mg·kg-1)阻断,不能被阿片受体阻断剂纳洛酮(3 mg·kg-1)阻断.NO检测实验显示甲基丁香酚(6 mg·kg-1)可抑制醋酸致痛小鼠血清NO水平.结论 本研究表明细辛挥发油成分甲基丁香酚有明显镇痛抗炎作用,其镇痛作用机制与激动GABAA受体,抑制NO水平相关.
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HPLC测定北细辛根中的甲基丁香酚
采用HPLC法测定北细辛根中甲基丁香酚的含量.方法用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(45:55),流速1.0mL·min-1,检测波长290 nm.结果甲基丁香酚的线性范围为1.017～10.17 mg,回归方程为:Y=3.7×105X-5.0×105(r=0.9999).结论所建方法专属性强、重复性好,可用于测定北细辛中甲基丁香酚的含量.
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RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量
目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB - C18(4.6 mm× 150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长285 rn,柱温35℃.结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07 μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为98.4％,97.7％,98.6％；RSD分别为0.78 ％,0.41％,1.5％.结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考.
