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一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量
目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法.方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm ×0.25 μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL·min-.以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性.结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致.结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量.
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一测多评法测定胃苏颗粒中4种成分的含量
目的:建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定胃苏颗粒中4种成分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果:在一定的线性范围内,柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子分别为1.146、1.018、0.987;且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为1.5％、1.8％、2.7％);37批胃苏颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD＜2％).结论:本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确.在对照品缺乏的情况下,可作为一个新模式用于胃苏颗粒的多成分定量,并为全面控制胃舒颗粒的质量提供参考.
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酮康唑相关杂质国家标准物质的研制
目的:研制酮康唑相关杂质标准物质,提升国内酮康唑品种的质控标准.方法:对酮康唑杂质B、C、D、E进行合成与结构确证,并采用中国药典2010年版二部酮康唑有关物质检查方法测定各杂质的纯度,再根据各杂质的水分和炽灼残渣结果用质量平衡法确定首批各杂质国家标准物质的含量.后采用标准曲线法测定了酮康唑诸杂质对酮康唑在220 nm检测波长下的相对校正因子.结果:研制的酮康唑杂质B、C、D、E标准物质与欧洲药典(EP8.0版)中规定的结构一致.中国药典2010年版二部中酮康唑有关物质检查项下规定的色谱系统对酮康唑及其各杂质均能有效分离.以质量平衡法表示,本研究标定的酮康唑各杂质B、C、D、E的含量分别为95.2％、97.9％、98.5％和99.4％.各杂质对酮康唑的相对校正因子分别为1.13、1.08、0.94、1.01.结论:建立了首批酮康唑杂质B、C、D、E国家标准物质.
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一测多评法同时测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量
目的:建立采用一测多评法测定止痢宁片中4个萜类内酯含量的分析方法,验证该方法的可行性.方法:采用Kromasilc18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 60 min,45％ A→80％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm(0～24 min,检测穿心莲内酯;33～60 min,测木香烃内酯和去氢木香内酯)、250 nm(24～33 min,检测脱水穿心莲内酯);以脱水穿心莲内酯为内标,建立穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定的线性范围内,穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯与脱水穿心莲内酯间的相对校正因子分别为0.872、1.424和1.337,一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,所得的相对校正因子可信.结论:一测多评法质量评价模式可用于止痢宁片中4个萜类内酯的含量测定.
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双标多测法Ⅱ——检测波长选择对定量分析的影响
目的:为解决替代对照品法或一测多评法在相对校正因子法定量和相对保留时间法定性方面的误差有时偏大的问题,建立了一种新的替代对照品模式的多指标含量测定法—双标多测法.方法:在3台不同品牌的高效液相色谱仪和23种不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定重楼中4个皂苷类成分的峰面积和保留时问,计算相应的相对校正因子和相对保留时间,再进行数据偏差的比较和分析.结果:定量方面,解释了检测波长和仪器波长偏移影响相对校正因子的机制,并据此提出了波长选择建议;定性方面,证明了梯度条件下,双标线性校正法预测保留时间的效果仍明显优于相对保留时间法.结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面具有较好的实用价值和较广的应用前景.
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替代对照品法测定连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量
目的:建立HPLC替代对照品法同时测量连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量.方法:选取连翘苷作为连翘含量测定对照品连翘酯苷A的替代对照品,在不同条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品连翘苷进行连翘中连翘酯苷A的含量测定.色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(2)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％的醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～5 min,A-B(15∶ 85)→A-B(17∶ 83);5～10 min,A-B(17∶83)→A-B(20∶80);10～15 min,A-B(20∶80)→A-B(23∶77);15～20 min,A-B(23∶ 77)→A-B(25∶75)],流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:连翘酯苷A和连翘苷进样浓度分别在0.08～0.62 mg· mL-1(r=0.9995)和0.012～0.08 mg,mL-1(r=0.9995)内与峰面积呈良好的线性关系,测得校正因子f=0.4761,用替代对照测定方法测得回收率(n=6)为99.20％.结论:本法使用替代对照品法测定了连翘中连翘酯苷A的含量,结果证明了替代对照品法用于连翘药材质量控制可行、实用.
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替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨
本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考.
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对照品替代法用于缓解视疲劳片叶黄素含量测定的研究
目的:建立对照品替代法测定缓解视疲劳片中叶黄素的含量.方法:采用HPLC法,在不同条件下测定替代对照品苏丹Ⅰ对叶黄素对照品的校正因子,利用相对校正因子f和替代对照品进行叶黄素的含量测定.色谱条件:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6.0mm×150mm,5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长473 nm,柱温30℃.结果:叶黄素和苏丹Ⅰ浓度均在0.001 ～0.05 mg· mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9996;相对校正因子f=0.46;波长、流动相及不同色谱柱对f值没有显著影响;用对照品外标法和替代对照品法2种方法测定的结果无显著性差异,测得平均回收率均在95.6％ ～ 103.6％,RSD≤4.0％.结论:采用苏丹Ⅰ代替叶黄素作为对照品,用HPLC法测定叶黄素含量,进行产品质量控制,是经济、可行、实用的.
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一测多评法测定几种人参产品中人参皂苷的含量
目的 建立一种简单的一测多评方法同步计算测定三种人参产品(人参茎叶总皂苷、人参皂苷三醇组、血塞通注射液)中多种皂苷成分.方法:测定人参总皂苷的指纹图谱,以人参皂苷-Rb1为基准峰,分别计算人参皂苷-Rg1、-Rb1、-Rc、-Rb2、-Rd与其的相对校正因子(RCF),外标法测定人参皂苷-Rg1、-Re、-Rb1、-Rc、-Rb2及-Rd的含量,用校正因子计算总皂苷的含量；一测多评法结果,RCF为1的结果与外标法测定结果进行比较.测定不同批号的血塞通注射液,以验证方法可行性和科学性.并对不同品牌填料及不同长度的色谱柱进行考查,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性和科学性.结果 建立了人参总皂苷含量的简便测定方法,以一测多评法计算含量,结果与外标法结果之间的变异系数分别为0.07％、0.32％、0.14％,另外以人参皂苷-Re的RCF值为1计算测定含量,结果与外标法测定结果之间的变异系数分别为1.53％、3.87％、2.11％,三种方法无显著性差异.三种方法测得9个不同批号的血塞通注射液的总皂苷含量无明显差别,RSD＜5％.结论 用本法只采用人参皂苷-Re对照品即可同时控制多种成分的含量,又能节约对照品的使用,适合中药的多指标质量评价模式的要求.
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一测多评(一标多测)质量评价模式在中药分析领域中的应用
在分析总结多篇文献的基础上,概述了一测多评(一标多测)的原理、特点、技术要求、具体应用以及影响因素,为一测多评质量评价模式在中药分析领域中的进一步研究和应用提供参考.
