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一测多评法测定牛黄上清系列制剂中7种成分的含量
目的 建立牛黄上清系列制剂中7种主要活性成分(栀子苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素)的一测多评方法.方法 采用HPLC法,以栀子苷为内参物,分别建立芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的相对校正因子,并用该校正因子进行芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量的计算,实现一测多评;同时采用外标法测定牛黄上清系列制剂中7种成分的含量,通过比较计算值和实测值之间的差异,验证该方法的准确性、重复性和适用性.结果 建立的相对校正因子重现性好,牛黄上清系列制剂中7种成分含量的计算值与实测值无显著差异.结论 同时测定7种成分的一测多评法用于控制牛黄上清系列制剂的质量是可行的.
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一测多评法同时测定柴胡药渣总皂苷中3种次生柴胡皂苷含量
目的:建立以柴胡药渣为原料提取富集的总皂苷中次生柴胡皂苷b2、b1、h的“一评多测”含量测定法方法,同时测定上述3种皂苷的含量.方法:以柴胡皂苷b2为内参物,分别建立了柴胡皂苷b1、h对柴胡皂苷b2的相对校正因子;采用外标法测定柴胡皂苷b2的含量,通过相对校正因子计算另外2种皂苷的含量;通过t-检验法分析了外标法实测值和一评多测法计算值之间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用型和重复性.结果:4批柴胡药渣总皂苷中柴胡皂苷b1、h含量的计算值和实测值无显著性差异.所建立的测定3种次生柴胡皂苷含量的一评多测法准确、可行、重复性好.结论:一评多测法测定柴胡药渣总皂苷中3种次生柴胡皂苷的质量评价模式得到验证,可用于相应的质量控制.
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一测多评法测定银屑配方颗粒中4种生物碱的含量
目的 建立一测多评法同时测定银屑配方颗粒中4种生物碱(苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱)的HPLC法,为该方的物质基础研究提供实验依据.方法 在优化样品前处理工艺的基础上,建立了同时测定银屑配方颗粒中4种生物碱的HPLC外标法,色谱柱为Wondersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-25 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH值为3.0)(7:93)为流动相;流速为0.8 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为220 nm.以苦参碱为参比物质,测定槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的相对校正因子(RC F),利用RC F计算待测成分的含量,并与外标法进行比较,对一测多评法进行可行性验证.结果 供试品前处理工艺为:料液比1:5,超声时间17 min,苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在2.8328～362.20(r=0.9998),1.0535～134.85(r=0.9999),0.5803～74.28(r=0.9998)和0.8636～110.54μg·m L-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7％(RSD=3.38％),100.8％(RSD=2.87％),99.9％(RSD=2.28％)和101.0％(RSD=2.90％).以苦参碱为内参物,槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的相对校正因子分别为2.087,1.365和0.931,外标一点法和一测多评法测定结果相对误差均小于2％.结论 一测多评法可同时测定银屑配方颗粒中4种生物碱的含量,该法操作简便可行、重复性好、准确度高.
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一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量
目的：建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标，建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子，通过相对校正因子计算各成分的质量浓度，同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法，10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异（P＞0．05）。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠，结果准确，可用于控制杜麻颗粒的质量。
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一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量
目的：采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用 HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量，流动相5 mL?L －1磷酸水溶液（A）-乙睛（B）梯度洗脱（0～8 min ，80％～85％ A ；8～20 min ，80％ A ；20～30 min ，80％～95％A ）；检测波长：344 nm。选择芦丁为内标物，测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子，计算新疆药桑叶中4种成分的含量，并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0．999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定，相对校正因子可靠。
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一测多评法测定莲威阿纳其颗粒中5种成分的含量
目的 莲威阿纳其颗粒中5种成分的一测多评含量测定方法的建立.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Inertsil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10μL流动相为乙腈-0.3％磷酸水,流动相配比为0～15 min,乙腈0％～10％;15～45 min,乙腈10％～30％;45～60 min,乙腈30％～75％;60～70 min,乙腈75％～95％;70～80 min,乙腈95％～0％.以绿原酸为内标建立与松果菊苷、芦丁、毛蕊花糖苷、淫羊藿苷的相对校正因子,计算松果菊苷、芦丁、毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、绿原酸的含量,实现一测多评.同时采用外标测定10批莲威阿纳其颗粒中5种成分的含量,并比较相对校正因子所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 莲威阿纳其颗粒中检测成分的相对校正因子分别为:f绿/f松=0.4459,f绿/f芦=0.4530,f绿/f毛=0.5905,f绿/f淫=0.8122.一测多评法的计算值与外标法所得的实测值差异无统计学意义(P<0.05).莲威阿纳其颗粒中5种成分的含量分别为绿原酸0.60 mg/g、松果菊苷11.37 mg/g、芦丁0.79 mg/g、毛蕊花糖苷2.17 mg/g、淫羊藿苷0.77 mg/g.结论 一测多评法操作简便,结果稳定可靠,可作为莲威阿纳其颗粒的定量分析方法.
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一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分
目的 建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性.方法 采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异.结论 在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析.
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一测多评法测定藏药当佐中没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛及胡椒碱的含量
目的:建市藏药当佐一测多评法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行含量测定的准确性和可行性.方法:以藏药当佐为研究对象,通过建立胡椒碱与其他3个指标成分间的相对校正因子(RCF),并利用校正因子对没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛的含量进行计算,实现一测多评(计算法)；同时采用外标法测定当佐中该4个指标成分含量(实测法),并比较计算值与实测值之间的差异.结果:在一定的线性范围内,胡椒碱与没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛间的RCF分别为1.3686,0.2620,3.1333；且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为3.7%,2.2%,2.1%)；不同来源当佐中4个成分含量的计算值与实测值间无明显差异(RSD＜5%).结论:本研究建立的只用1个对照品同步测定当佐中4个成分的一测多评法是准确的、可行的,可用于不同类型化合物间的含量测定,为民族药物多指标质量评价提供新的思路.
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一测多评法测定洋常春藤及其提取物中4个主要皂苷类成分
目的:建立洋常春藤及其提取物中常春藤萜苷C、α-常春藤素、常春藤萜苷D、常春藤皂苷B等4个主要皂苷成分一测多评定量检测法.方法:以常春藤萜苷C为参照成分,建立该成分与α-常春藤素、常春藤萜苷D、常春藤皂苷B的相对校正因子,采用校正因子计算这3个常春藤皂苷的含量.考察不同品牌色谱仪、色谱柱、检测波长、柱温、流速下各相对校正因子的变化,评价各校正因子的耐用性.分别采用外标法和所建立的一测多评法测定23批洋常春藤及30批提取物中4个皂苷类成分含量并比较两者的差异,以评价“一测多评”法的准确性.结果:23批洋常春藤中α-常春藤素、常春藤皂苷B、常春藤萜苷D的“一测多评”法测得含量与外标法结果之比分别为(100.56±0.29)％、(99.37±0.32)％、(99.52±0.18)％,30批提取物中相应成分2种方法的比值分别为(100.86±0.87)％、(99.84±0.02)％、(99.84±0.03)％;药材及提取物中2种方法所对应上述皂苷成分的相对偏差RE分别在0.10％～3.28％、0.12％～1.53％、0.11％～0.83％之间;3个常春藤皂苷的相对校正因子在不同仪器、不同色谱柱、不同检测波长、不同柱温及不同流速下的RSD分别为1.1％～3.6％、1.6％～2.0％、0.47％～3.1％、1.5％～2.9％与0.55％～2.5％,耐用性良好.结论:本文所建常春藤皂苷成分同时定量的一测多评方法准确度高、重复性及耐用性好,可用于洋常春藤及其提取物质量的常规检验与快速分析.
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程序可变波长双标法同时测定参益安神片中5种有效成分的含量
目的:利用HPLC-DAD程序可变波长功能,建立一种同时测定参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分含量的双标检测法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;乙腈(A)-水(B)为流动相,流速为1 mL· min-1,梯度洗脱;检测波长:203 nm(检测人参皂苷Rb1,酸枣仁皂苷A)、217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素);建立酸枣仁皂苷A和内参物人参皂苷Rb1之间的相对校正因子;建立五味子甲素和五味子乙素与内参物五味子醇甲之间的相对校正因子.结果:在90 min内参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分可完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性关系;双标法计算结果与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得相对校正因子可信.结论:利用程序可变波长高效液相色谱法,结合一测多评技术建立了一种可靠的同时测定参益安神片中5种有效成分含量的检测方法.
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砂仁挥发油中7种活性成分的含量测定研究
目的:建立同时测定砂仁挥发油中α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯7种活性成分含量的GC法,用于中药砂仁的质量控制.方法:采用DB-5色谱柱(30m×0.320 mm×0.25μm),柱温为程序升温,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃.其中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3种单萜类挥发油采用一测多评法进行测定.以乙酸龙脑酯为内参物,分别计算樟脑和龙脑的相对校正因子(RCF),利用RCF测定樟脑和龙脑的含量,其余4种活性成分采用外标法测定.结果:α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的线性范围分别为3.380～169.0 nmg·mL-1(r=-0.999 8)、13.90～696.0mg·mL-1(r=0.999 9)、4.200～210.0 mg·mL-1(r=0.999 9)、18.20～908 mg·mL-1(r=0.999 9)、10.50～525.0 mg·mL-1(r=0.999 9)、9.58～479.0 mg·mL-1(r=0.999 8)和32.60～1.630×103 mg·mL-1(r=0.999 9),方法平均回收率(n=6)分别为101.3％(RSD=1.9％)、101.5％(RSD=2.6％)、101.9％(RSD=1.2％)、101.3％(RSD=2.3％)、101.0％(RSD=1.6％)、101.7％(RSD=1.3％)和99.9％(RSD=2.2％).各批次中药砂仁中α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯7种成分的含量范围分别为0.117 0～0.430 5、0.450 4～3.734、0.101 0～1.808、0.319 6～3.687、1.660～10.40、0.290 0～ 1.640和0.454 7～13.16 mg·g-1.结论:所建立的分析方法简便、快速,专属性强,增加了能反映砂仁临床疗效的质量控制指标,为现有国家标准的完善提供依据.
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一测多评法测定银杏叶片中小分子有机酸含量
目的:建立银杏叶片剂中5种小分子有机酸[莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸]的一测多评含量测定方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,3.5％B;25～26 min,3.5％B→70％B;26～35 min,70％B;35～36 min,70％B→3.5％B;36～60 min,3.5％B),流速1mL· min-1,波长切换测定(0～6 min:215 nm,检测莽草酸、没食子酸;6～60 min:254 nm,检测原儿茶酸、6-HKA、对羟基苯甲酸),柱温30℃.以原儿茶酸为内参物,分别建立莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察;采用外标法测定原儿茶酸的含量,利用相对校正因子计算其他4种小分子有机酸含量,同时采用外标法测定15批银杏叶片剂中5种小分子有机酸含量,比较2种方法的测定结果.结果:莽草酸、原儿茶酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的线性范围分别为43.9～1 097.5、13.2～330.0、141.6～3 540.0、11.3～282.5、12.9～322.5 ng;在以上线性范围内,原儿茶酸与莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子分别为1.147 4、0.416 8、0.504 3、0.552 2;且在不同实验条件下重现性良好.15批银杏叶片剂中5种小分子有机酸含量的计算值(莽草酸0.11％～1.01％,没食子酸0.13％～0.26％,6-HKA0.15％～0.32％,对羟基苯甲酸0.07％～0.18％)与实测值无显著差异.结论:经方法学验证,本文方法可用于银杏叶片剂中小分子有机酸莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸的含量测定.
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一测多评法测定藏药金腰草中4种黄酮类化学成分的含量
目的:建立藏药金腰草中4种黄酮类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用.方法:采用高效液相色谱法,使用Fortis Xi C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1.0％醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,10％A→28％A;15～30 min,28％A;30～40 min,28％A→55％A;40～55 min,55％A;55～60 min,55％A→90％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10μL.以Penduletin为内参物,分别建立Chrysosplenoside D、Pendulin、Chrysosplenoside B相对于Penduletin的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定4种化合物的含量,并比较二者结果的相对误差.结果:Chrysosplenoside D质量浓度在28.05～140.24μg·mL-1,Pendulin质量浓度在16.53～82.64 μg·mL-1,Chrysosplenoside B质量浓度在48.08～240.40 μg·mL-1,Penduletin质量浓度在32.53～162.64 μg·mL-1范围内线性关系良好;3种化学成分相对于Penduletin的相对校正因子分别为0.588、0.629、0.489;且在不同实验条件下重现性良好(RSD＜3.0％);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异.结论:建立的一测多评法可作为金腰草中4种黄酮类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法.
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一测多评法测定艾叶中6个有机酸类成分的含量
目的:建立同时测定艾叶中6个有机酸类成分含量的一测多评法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长325 nm,柱温30℃.以绿原酸为内参物,分别计算与新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,实现一测多评.同时利用外标法和一测多评法测定6个有机酸类成分的含量.比较2种方法的测定结果是否存在差异.结果:一测多评法与外标法测定结果无显著差异.实验所测得的相对校正因子重复性良好.6批不同产地艾叶样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为0.15～0.58、0.50～2.65、0.27～0.89、0.62～4.29、1.18～10.72、0.99～6.69 mg·g-1.结论:一测多评法可以用于艾叶中6个有机酸类成分的含量测定,且具有可行性与经济性.
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一测多评法测定紫龙金片中丹参酮类成分的含量
目的:建立一测多评法同时测定紫龙金片中丹参酮类成分.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORB-AX Extend-C18柱(4.6 mm× 150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(41∶ 59),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm.以丹参酮ⅡA为内标,建立其与二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的相对校正因子,实现一测多评.再分别采用一测多评法和外标法测定5批紫龙金片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量,考察2种方法测定结果的相对平均偏差(RAD).结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量分别在6.16 ～ 61.6 ng(r=0.999 9)、19.04～190.4 ng(r =0.999 9)、11.58～ 115.8 ng(r =0.999 9)、20.08～200.8 ng(r =0.999 9)范围线性良好;平均回收率分别为99.4％ 、98.7％、98.0％、98.5％,RSD分别为0.5％、0.4％、0.9％、0.8％.2种方法测得的5批样品含量的RAD:二氢丹参酮Ⅰ分别为0.3％、0.1％、0.3％、0.3％、0.4％、隐丹参酮分别为0.08％ 、0.04％、0.3％、0.04％、0.04％、丹参酮Ⅰ分别为0.1％、0.2％、0.2％、0.07％、0.2％,表明2种方法测得结果无显著性差异.结论:该方法灵敏、简便、准确,能同时测定丹参中4个成分的含量,可用于紫龙金片的质量控制,进一步提高质量标准.
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一测多评法同时测定五味子中8个木脂素类成分的含量
目的:采用“一测多评”法同时测定五味子中8个木脂素类(五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素)有效成分的含量.方法:以五味子为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇甲与其他7个成分相对校正因子;采用外标法测定五味子中五味子醇甲的含量,通过相对校正因子计算其他7个成分的含量,并将该方法的测定结果与外标法测定的结果比较.结果:五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素进样量分别在0.205 ～4.104 μg(r =0.999 5)、0.015 8 ～0.317 μg(r =1.000)、0.0609 ～ 1.218μg(r=1.000)、0.011 7 ～0.234 μg(r=1.000)、0.010 4～0.208 μg(r =1.000)、0.059 4～1.188 μg(r=1.000)、0.0949～1.898 μg(r=1.000)、0.010 0 ～0.200 0 μg(r =0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.5％、98.9％、100.3％、101.2％、101.3％、102.0％、100.4％、102.6％.在一定线性范围内,五味子醇甲与戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素间的相对校正因子分别为1.130 8、1.033 2、0.856 4、0.850 5、1.042 0、1.086 4、1.032 8,且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)＜2.5％],12批五味子的“一测多评”法计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定五味子醇甲,利用相对校正因子实现对其他7个木脂素成分含量测定可行.
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一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸中4个活性成分的含量
目的:建立一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸中活性成分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物及枳属苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,使用250-4 lichrocart C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％醋酸水溶液(B),线性梯度洗脱(0 ～ 10 min,22％ A;10～20 min,22％ A→35％ A;20 ～ 25 min,35％ A→48％ A;25 ～ 30 min,48％A→22％A),流速1.0 mL·min-,检测波长284 nm,柱温25℃,进样量20 μL.柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物及枳属苷的色谱峰分离度R＞1.5,理论塔板数按柚皮苷计＞3000.建立测定代表性成分柚皮苷含量并以其为内参物,通过柚皮苷与新橙皮苷、橙皮内酯水合物和枳属苷的相对校正因子计算新橙皮苷、橙皮内酯水合物和枳属苷含量的一测多评法,实现多指标成分的同步测定;同时与外标法分别测定玳玳果黄酮滴丸上述4个成分含量的结果比较.结果:柚皮苷质量浓度在119.40 ～477.60 μg·mL-1、新橙皮苷质量浓度在122.20 ～488.80 μg· mL-1、橙皮内酯水合物质量浓度在7.62～22.86μg·mL-1、枳属苷质量浓度在3.00～21.00 μg ·mL“范围内线性关系良好;柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷平均加样回收率(n=3)分别为98.67％(RSD=1.5％)、98.20％(RSD=0.50％)、101.9％ (RSD=1.7％)、100.9％(RSD =0.35％);柚皮苷与新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的相对校正因子分别为1.153、0.434、0.893,RSD(n =6)分别为2.7％、3.1％、1.2％;外标法与一测多评法含量测定结果无显著性差异.结论:以柚皮苷为内参物,利用相对校正因子一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸活性成分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物与枳属苷含量的结果准确,为以中药有效部位为原料制备的中药制剂实现多指标成分群质量控制评价提供了可借鉴的方法.
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线性回归色谱峰定位法在射干药材多组分同时测定中的应用
目的:将线性回归色谱峰定位法应用于射干药材多种药效组分的一测多评研究中,提高一测多评方法的准确度及可行性.方法:以射干药材中6个药效组分(射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素)为研究对象,以射干苷为对照品计算其他各组分的相对校正因子;以射干苷及次野鸢尾黄素对照品建立线性方程,进行待测成分色谱峰定位;考察线性回归法在6根不同色谱柱上对待测组分色谱峰定位的结果,以考察方法的适用性及耐用性;与相对保留时间及保留时间差定位法进行比较,以考察线性回归色谱峰定位法的优越性;将用校正因子计算得到的结果与外标法测定结果进行比较,以考察方法的准确性.结果:采用线性回归法进行色谱峰定位时,保留时间理论值与测定值绝对误差很小,优于相对保留时间定位法;提高了色谱峰定位的准确性;实验中建立的校正因子重现性良好,4批药材中6个组分含量的计算值与外标法实测值之间通过夹角余弦法检验无显著性差异.结论:线性回归色谱峰定位法的应用可使多组分同时测定方法更具合理性和可行性.
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一测多评同时测定款冬花中10个成分的含量
目的:建立款冬花中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮)的一测多评含量测定方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相;梯度洗脱(0→10→25→30→35→40 min,10％→16％→30％→90％→95％→95％乙腈);分段变波长测定(0～15 min,326 nm,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及咖啡酸;15 ～ 20 min,254 nm,检测芦丁、金丝桃苷;20 ～ 30 min,326nm,检测异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C;30～40 min,220 nm,检测款冬酮);流速1.0 mL· min-1;柱温30℃.以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评.同时采用外标法测定该10个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:在一定的线性范围内,绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮的相对校正因子分别为0.997、0.998、1.762、0.601、0.865、1.229、1.232、1.233、0.743;且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)＜2.4％];6批款冬花中10个成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:本文建立的一测多评法控制款冬花的质量可行、准确.
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一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量
目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子.采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异.结果:各成分相对校正因子重现性良好.丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异.结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考.
