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传统蒙药苏木六味汤散的质量标准
目的:建立蒙药苏木六味汤散的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)定性鉴别制剂中苏木,木香,槟榔,高良姜等;以高效液相色谱法(HPLC)测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量:色谱柱Topsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(11:89),检测波长为285 nm,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL.结果:苏木,木香,槟榔,高良姜TLC图斑点清晰、专属性强;巴西苏木素与原苏木素B的进样量分别在112.875~564.375 ng、71.975~359.875 ng范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9997和0.9999).精密度、稳定性、重复性实验RSD%均小2.0%,加样回收率分别为99.24%、98.06%,RSD分别为0.12%、0.93%.结论:所建立的定性鉴别方法专属性强、重复性好、定量方法简便、准确、可靠,可用于传统蒙药苏木六味汤散的质量控制.
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宣痹凝胶贴膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B含量测定
目的:建立宣痹凝胶膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,MerckRP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱(0～ 33 min,11％乙腈；33～36 min,11％乙腈～20％乙腈；36～67 min,20％乙腈),柱温20℃,流速0.6 mL· min-1,检测波长283 nm,进样量10 μL.结果:龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B分别在0.014 9 ～0.745 0 μg,0.007 1 ～0.355 0 μg,0.002 2 ～0.107 5 μg呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.87％ (RSD 2.19％),103.51％ (RSD 0.94％),99.58％( RSD 2.49％).结论:方法操作简便,准确,重复性好,可作为宣痹凝胶膏剂的质量控制.
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宣痹凝胶帖膏剂有效成分的透皮行为研究
目的:研究宣痹凝胶贴膏剂中有效成分龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B的透皮吸收特性.方法:采用Franz扩散池法,以大鼠腹皮为体外模型,用HPLC测定接受液、皮中、膏中残留的龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B3种指标成分的含量.结果:宣痹凝胶贴膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B的透皮速率分别为3.47,1.59,2.13 μg·cm-2·h-1;24h的累积透过率分别为25.42％,11.73％,17.78％;在皮中的滞留量分别为0.231,0.593,0.568 μg· cm-2,滞留率分别为0.027％,0.227％,0.475％;在膏中的残留量分别为2 179,674,278 μg,残留率分别为81.36％,81.92％,73.83％.结论:宣痹凝胶贴膏剂中有效成分的体外透皮行为接近零级过程,皮中滞留率相比透过率和膏中残留率来说非常低.
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多成分评价优化苏木提取工艺研究
目的:优化苏木药材的提取工艺.方法:建立HPLC测定苏木中苏木精、原苏木素A、原苏木素B、巴西苏木素和5,7-二羟基-4’-甲氧基异黄酮含量的方法.采用L9(34)正交试验设计法,以上述5种成分含量综合评分法进行数据分析,对苏木的提取溶剂浓度、提取时间、提取次数和提取溶剂用量4因素进行优化.结果:苏木药材佳提取工艺为A2B1C3D2.结论:采用多成分综合评价优选苏木提取工艺能够较好的保证有效成分提取率.
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HPLC测定苏木配伍马钱子前后对巴西苏木素和原苏木素B含量的影响
目的:测定巴西苏木素和原苏木素B在马钱子配伍苏木(马苏)不同比例水煎剂中的含量变化.方法:制备马苏煎液1:6组、1:8组、1:12组以及1:24组,采用高效液相色谱法(HPLC)检测巴西苏木素和原苏木素B含量的变化.色谱柱为Agilent SBC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm.结果:经检测马苏煎液中两种化学成分的线性范围保持在0.025~1.50mg/mL,两者的相对保留值是0.9997.结论:证明了不同比例的马苏水煎液中巴西苏木素与原苏木素B的含量均保持在梯度式升高的趋势上.
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UPLC法测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量
目的 建立同时测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的质量分数的超高效液相(UPLC)法.方法 采用UPLC-PDA方法,色谱柱为ACQUICTY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为甲醇-质量分数0.2％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,洗脱时间7.5 min,柱温40℃,流量为0.3 mL/min,检测波长为280nm.进样量为10 μL.结果 巴西苏木素和原苏木素B均达到基线分离,质量浓度在0.195～200 μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,R2均为0.999 8;平均回收率分别为103.89％、99.83％,RSD为1.26％、1.87％.结论 相比HPLC法,UPLC法明显提高了同时检测苏木中巴西苏木素和原苏木素B质量分数的分析速度,并且灵敏度更高,可为以后建立苏木质量检测方法新标准提供参考.
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HPLC测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B
目的 建立HPLC测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B含量的方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18(150 mmx4.6 ,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸(20:80),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 巴西苏木素和原苏木素B的线性范围均为0.025～0.50 mg·mL-1,r均为0.9994;平均同收率分别为95.44%(RSD=2.57%)和94.69%(RSD=1.38%).结论 新建方法简单、快速、准确,适用于苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量测定.
