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HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量.方法 采用Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min-1.结果 贝母素甲在0.572～5.720 μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795～7.950 μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0％(RSD=0.93％)和99.4％(RSD=0.64％).结论 该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据.
关键词： 桔贝合剂 贝母素甲 贝母素乙 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
贝母素甲对内毒素性急性肺损伤小鼠TNF-α信号通路的影响
目的:探讨贝母素甲对内毒素性急性肺损伤小鼠TNF-α信号通路的影响.方法:雄性昆明种小鼠(SPF级)60只,随机平均分为正常组、模型组、PM组.腹腔注射戊巴比妥(40mg/kg)麻醉小鼠,后2组小鼠给予气管内注射4mg/kgLPS诱导建立急性肺损伤模型.注入LPS后0、0.5h、1、2、4和6h取样,动物分别给予生理盐水、5mg/kg贝母素甲溶液,正常组给予同等体积生理盐水.实验结束后解剖肺脏,液氮速冻.结果:贝母素甲中和TNF-α能下调炎症反应信号通路中MAPKs磷酸化水平,降低NF-κB基因的转录强度,从而减少TNF-α、IL-6等促炎细胞因子的表达,但不明显影响抑炎细胞因子IL-10表达,有助于恢复促炎/抑炎反应平衡,下调炎症反应强度.结论:贝母素甲对ALI小鼠肺组织保具有护作用,其机制可能与下调炎症因子反应强度的表达有关.
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HPLC-ELSD法测定椰露止咳合剂中贝母素甲的含量
目的:建立椰露止咳合剂中贝母素甲的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-二乙胺(70:30:0.3)为流动相,流速为1 mL/min,蒸发光散射检测器.结果:贝母素甲在0.49～31.08 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为102.9%,RSD为1.23%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于椰露止咳合剂的质量控制.
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不同生长年限野生和移栽彭泽贝母中3个生物碱含量的比较
目的:建立HPLC-ELSD同时测定彭泽贝母中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛3个生物碱类成分含量的方法,并测定不同生长年限野生和移栽品种3个化合物的含量,观察其动态变化规律.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.03％二乙胺(B)梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,漂移管温度:99.5℃,载气流速:2.2 L/min.结果:建立了HPLC-ELSD同时测定彭泽贝母中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛3个生物碱类成分含量的方法,3个成分均达到基线分离,线性关系良好(r ＞0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为96.6％、98.9％、96.2％.野生彭泽贝母中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量较移栽的略高,在一定年限内,随着生长年限的增加,这3个生物碱的含量逐渐增大.结论:该方法操作简单、快速、重复性好,为彭泽贝母药材的质量控制奠定了基础.3个生物碱总含量随生长年限的不同而异,野生4～5年生达到高.
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UPLC-MS/MS法同时测定鹤蟾片中5种成分的含量
目的 建立同时测定鹤蟾片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 采用液质联用法,应用ACQUITY UPLC BEH C18柱,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描.结果 贝母辛、贝母素甲、贝母素乙线性范围为0.01 ～0.10 mg· L-1,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性范围为0.05～0.50 mg·L-1,平均回收率分别为90.1％(RSD=3.6％)、102.3％(RSD=2.6％)、94.3％(RSD=3.0％)、90.7％(RSD=3.5％)、96.4％(RSD=2.5％).结论 该法操作简便、快捷、灵敏度高、能准确可靠地测定鹤蟾片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基5种成分的含量,可用于中成药鹤蟾片的质量控制.
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薄层扫描法测定乳核内消液中贝母素甲的含量
应用薄层扫描法测定乳核内消液中贝母素甲含量,回收率为99.9%,RSD为2.8%,该法准确可靠.
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川贝末片中贝母素甲的含量测定
目的:研究川贝末片中贝母素甲的含量测定方法.方法:研究选择高效液相色谱、贝母素甲、乙醇等进行测定.结果:色谱条件下,贝母素甲峰计算应不低于2000.表明供试色谱中,在与对照品色谱峰相应峰时处有色谱峰,且与相邻杂质峰充分分离;阴性对照无干扰,表明该方法专属性较好.结论:测定川贝末片中贝母素甲采用ELSD方式效果显著,可以在临床上作为川贝母末片的的质量控制方法.
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不同浸泡时间对浙贝母有效成分提取的影响
目的 以贝母素甲、贝母素乙作为指标成分,研究不同浸泡时间对浙贝母有效成分提取的影响,考察比较合理的煎煮方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法检测,Dionex Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺(70:30),流速为1.0 mL/min;ELSD条件为漂移管温度42℃,载气(高纯N2)流速1.0 L/min.结果 不同浸泡时间对浙贝母饮片有效成分提取量差异明显.随着饮片浸泡时间的延长,煎煮后药渣的白心率降低,而煎膏得率及其有效成分提取量均增高.结论浙贝母饮片用常规煎煮方法很难煮透,至少应先浸泡1h,才能使有效成分较好地溶出,发挥更好的药效.
关键词： 浙贝母 浸泡时间 高效液相色谱-蒸发光散射器法 贝母素甲 贝母素乙 -
可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法
目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.
关键词： 蛇胆川贝液 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 贝母素甲 贝母素乙 -
高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量
目的 建立测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射法.方法 色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(65:35,V/V,含0.35％二乙胺),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为70℃,载气流速为1.4 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙质量浓度线性范围分别为25.32～202.56μg/mL(r=0.9998)和25.19～201.48μg/mL(r=0.9999),定量限分别为189.9 ng和251.9 ng,检测限分别为79.1 ng和75.6 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％(n=6),平均回收率分别为100.22％(RSD=2.18％,n=6)和98.96％(RSD=2.42％,n=6).结论 该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙的含量.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 黄氏响声含片 贝母素甲 贝母素乙 含量测定 -
高效液相色谱-蒸发光散射法测定杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙含量
目的 建立测定杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为70％乙腈溶液(含0.08％二乙胺),流速为0.8 L/min,ELSD漂移管温度为85℃,载气(氮气)流速为2.1 L/min,雾化器温度为70℃,进样量为10μL.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.133～2.655μg和0.125～2.547μg范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％,加样回收率分别为99.22％ ～100.66％,96.08％ ～99.86％,RSD分别为0.48％和1.08％(n=9).结论 该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量测定.
关键词： 杏贝止咳颗粒 贝母素甲 贝母素乙 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射法 -
HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙
目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4.结果 贝母素甲的线性范围为0.906 ～4.53 μg(r =0.9994),加样回收率为98.93％,RSD =0.59％ (n =6);贝母素乙的线性范围为0.817 ～4.085 μg(r =0.9993),加样回收率为98.28％,RSD=0.97％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制.
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HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙
目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.
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HPLC-ELSD测定参贝止咳片中的贝母素甲和贝母素乙
目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216～1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ～ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22％ (RSD=1.20％)、97.69％(RSD=0.82％).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.
关键词： 高效液相色谱-ELSD法 参贝止咳片 贝母素甲 贝母素乙 -
金芍胶囊的质量标准研究
本实验在对医院制剂--金芍胶囊中的延胡索、浙贝母的TLC鉴别中,延胡索以石油醚-正己烷-氯仿-甲醇(6:4:0.6:1)为展开剂,以碘蒸汽显色,浙贝母以氯仿-正己烷-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,以碘蒸汽显色,均得到清晰、圆整的斑点,Rf值分别为0.43、0.37.在对芍药苷的HPLC测定中,色谱柱:Hypersil C18(5μm,150×4.6i.d.mm);以甲醇-水-磷酸(30:69.9:0.1)为流动相:流速为1mL/min;在室温下,检测波长为230nm:本法专属性强、灵敏度高、重现性好,可作为本品质量控制方法之一.
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ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙
目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析.方法:通过试验确定ASE萃取优条件:75％乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2.1 mm,1.7μm),分析泵流动相:乙腈-0.1％氨水(40:60),梯度程序:0 min,40％A,1～5 min,40％ ～60％A,5～6 min 60％A,流速:0.3 mL/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0.3 mL/min.结果:贝母素甲、 乙分别在29.4～588.4μg/mL和28.4～569.0μg/mL范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97.23％ ～100.90％和96.32％ ～98.75％,方法结果与药典方法结果吻合.结论:该方法快速、 准确、 通用性高、 重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定.
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ELSD-HPLC测定馥感啉口服液中贝母素甲的含量
目的 采用ELSD-HPLC法测定馥感啉口服液中贝母素甲的含量.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.3)为流动相,蒸发光散射检测器检测.结果 浙贝母素甲在0.522～5.220μg范围内线性关系良好;平均回收率为101.8%,RSD为3.9%.结论 该方法简便、灵敏、准确、重复性好.可作为控制馥感啉口服液质量的一种方法.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法:采用HiQsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min-1.结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的同归方程分别为Y=1.557X+1.666和Y=1.700X+1.571,线性范围分别为0.29～2.80 μg(r=0.9996)和0.34～3.40 μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD分别为2.7%和3.1%.结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 鹤蟾片 贝母素甲 贝母素乙 -
RP-HPLC法测定浙贝炮制品中主要生物碱的含量
目的:利用梯度洗脱、RP-HPLC法同时测定浙贝母炮制品中的贝母素甲、贝母素乙.方法:采用Xterra RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵(浓氨水调pH 10.10)系统,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40℃,检测波长210 nm.结果:在此条件下,贝母素甲、贝母素乙的进样量分别在1.09～4.36μg和1.04～4.16μg的范围内与峰面积呈线性关系;回收率分别为92.30%及94.50%,RSD为1.1%及1.2%.结论:本法用于测定浙贝母炮制品中的贝母素甲、贝母素乙含量,简便、准确.
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HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量
目的:建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),使用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01％的二乙胺水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,30％B;10～ 15 min,30％ B→38％B;15 ～ 25 min,38％B→60％B;25～ 35 min,60％B;35～50 min,60％ B→70％ B;50 ～70 min,70％B→90％B),流速1 mL·min-,柱温30℃,漂移管温度为57℃,载气流速2.0 L·min-1;结果:3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为99.05％、100.4％和100.8％;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082％ ～0.133％、0.052％～0.063％、0.043％,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062％ ～0.123％、0.033％ ～0.043％、0.012％;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95％ ～ 32.66％,贝母素乙降低了20.38％ ～ 37.37％,贝母辛降低了71.44％ ～72.57％.结论:所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量.
